PMCCPMCCPMCC

Search tips
Search criteria 

Advanced

 
Logo of actaeInternational Union of Crystallographysearchopen accessarticle submissionjournal home pagethis article
 
Acta Crystallogr Sect E Struct Rep Online. 2010 March 1; 66(Pt 3): m263–m264.
Published online 2010 February 6. doi:  10.1107/S1600536810002473
PMCID: PMC2983689

Tris(piperazinediium) phosphatododeca­molybo(V,VI)phosphate

Abstract

The title compound, (C4H12N2)3[PMo12O40] or (H2pip)3[PMo12O40] (pip is piperazine), was prepared under hydro­thermal conditions. The asymmetric unit contains one-sixth of a mixed-valent Mo(V,VI) pseudo-Keggin-type [PMo12O40]6− anion and half a piperazinediium cation, (H2pip)2+. The discrete Keggin-type [PMo12O40]6- anion has An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-66-0m263-efi4.jpg site symmetry and the three (H2pip)2+ cations each have An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-66-0m263-efi5.jpg site symmetry at the centres of the mol­ecules. The central P atom is on special position An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-66-0m263-efi4.jpg, which is a roto-inversion position and generates the disorder of the PO4 tetra­hedron. Furthermore, six doubly bridging oxide groups are also disordered with an occupancy factor of 0.5 for each O atom. The anions and cations are linked by an extensive network of inter­molecular N—H(...)O and C—H(...)O hydrogen bonds.

Related literature

For polyoxometalate chemistry, see: Pope & Müller (1991 [triangle]); Hill (1998 [triangle]); Kurth et al. (2001 [triangle]). For related structures, see: Han et al. (2005 [triangle]); Li et al. (2007 [triangle]); Yuan et al. (2008 [triangle]). For general background to bond-valence calculations, see: Brown & Altermatt (1985 [triangle]).

An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-66-0m263-scheme1.jpg

Experimental

Crystal data

  • (C4H12N2)3[PMo12O40]
  • M r = 2086.72
  • Trigonal, An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-66-0m263-efi7.jpg
  • a = 17.890 (3) Å
  • c = 23.600 (6) Å
  • V = 6541 (2) Å3
  • Z = 6
  • Mo Kα radiation
  • μ = 3.49 mm−1
  • T = 296 K
  • 0.20 × 0.16 × 0.11 mm

Data collection

  • Rigaku R-AXIS RAPID diffractometer
  • Absorption correction: multi-scan (ABSCOR; Higashi, 1995 [triangle]) T min = 0.517, T max = 0.682
  • 11291 measured reflections
  • 1413 independent reflections
  • 1363 reflections with I > 2σ(I)
  • R int = 0.056

Refinement

  • R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.020
  • wR(F 2) = 0.053
  • S = 1.14
  • 1413 reflections
  • 142 parameters
  • H-atom parameters constrained
  • Δρmax = 0.66 e Å−3
  • Δρmin = −0.61 e Å−3

Data collection: RAPID-AUTO (Rigaku, 1998 [triangle]); cell refinement: RAPID-AUTO; data reduction: RAPID-AUTO; program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 [triangle]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008 [triangle]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1999 [triangle]); software used to prepare material for publication: SHELXL97.

Table 1
Hydrogen-bond geometry (Å, °)

Supplementary Material

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536810002473/si2235sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536810002473/si2235Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

Acknowledgments

This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (20571032 and 20333070).

supplementary crystallographic information

Comment

Polyoxometalates (POMs) comprise a rich and diverse family of metal oxygen clusters made up of early transition metals (primarily including W, Mo and V) with unique redox, acidic, magnetic and catalytic properties (Pope & Müller, 1991; Hill, 1998). The Keggin-type structure was of epoch-making significance in the history of POMs chemistry (Kurth, 2001). The Keggin-type polyanions, [PMo12O40]3-, have been indicated as excellent building blocks to construct novel compounds (Li et al., 2007; Yuan et al., 2008).

The structure of the title compound consists of a discrete polyoxoanion [PMo12O40]6- and three diprotonated piperazine molecules. The heteropolyoxoanion [PMo12O40]6- has a roto-inversion symmetry with the P1 atom located on the 3 centre. The pseudo-Keggin unit [PMo12O40]6- may be viewed as a shell of {Mo12O36} encapsulating a disordered {PO4} moiety, present at its center and responsible for the local tetrahedral geometry. The central P atom is surrounded by a cube of eight oxygen (six O7 and two O8) atoms with each of them half occupied due to the inversion symmetry at P1, and each oxygen of the {PO4} group covalently bonded to three different molybdenum centers of the shell (Fig. 1). All Mo centers possess similar distorted octahedral geometry MoO6 defined by one terminal oxygen atom, four doubly bridging oxo-groups and one central oxygen atom. Six doubly bridging oxo-groups (O3, O30, O4, O40, O5 and O50) are disordered with occupancy factor 0.5.

Extensive hydrogen bonding interactions help to stabilize the structure (Table 1). Each (H2pip)2+ cation donates eight N—H···O hydrogen bonds to eight bridging oxygen atoms from two [PMo12O40]6- anions and two ones to two terminal oxygen atoms from the other two [PMo12O40]6- anions. Each [PMo12O40]6- anion joins twelve (H2pip)2+ cations to generate a three-dimensional supramolecular network structure (Fig.2).

Result of bond valence sum (Brown & Altermatt, 1985) calculation for Mo centers gives the average value 5.71 (5.52 for Mo1 and 5.89 for Mo2) in good agreement with the expected value of 5.75, which reveals that there exist three MoV and nine MoVI atoms in the Keggin-type compound. The three classes of Mo—O average distances are 1.663, 1.925 and 2.482 Å, being obviously larger than the corresponding distances in [PMo12O40]5- (1.638, 1.891 and 2.443 Å) (Han et al., 2005).

Experimental

A mixture of KH2PO4.2H2O(0.70 g, 5 mmol), MoO3.2H2O (0.45 g, 2.5 mmol), pip (0.43 g, 5 mmol), H3BO3 (0.31 g, 5 mmol) and 18 ml water was stirred for 2 h in air; it was adjusted to pH = 1 with HCl solution (18 wt %) and was heated in a 25 ml stainless steel reactor with a Teflon-liner at 180°C for 5 days, and then cooled to room temperature. Black polyhedron crystals were isolated with 71% yield (based on Mo). Elemental analysis for 1: Anal. Calcd: C, 6.91; H, 1.74; N, 4.03; found: C, 6.96; H, 1.67; N, 4.11.

Refinement

All H atoms were placed at calculated positions (H–C = 0.97 Å), with Uiso(H) = 1.2 Ueq(C) and (H–N = 0.90 Å), with Uiso(H) = 1.2Ueq(N).

Figures

Fig. 1.
A view of the molecule of (I) with displacement ellipsoids drawn at the 30% probability level. H atoms have been omitted. [Symmetry codes: (i) -x, -y, -z; (ii)x-y, x, -z; (iii) -x + y, -x, z; (iv) -y, x-y, z; (v) y, -x + y, -z; (vi) -x + 2/3,-y + 1/3, ...
Fig. 2.
Ball-stick representation of the three-dimensional supramolecular network structure of (I).

Crystal data

(C4H12N2)3[PMo12O40]Dx = 3.178 Mg m3
Mr = 2086.72Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Trigonal, R3cCell parameters from 7741 reflections
a = 17.890 (3) Åθ = 2.3–25.9°
c = 23.600 (6) ŵ = 3.49 mm1
V = 6541 (2) Å3T = 296 K
Z = 6Polyhedron, black
F(000) = 59340.20 × 0.16 × 0.11 mm

Data collection

Rigaku R-AXIS RAPID diffractometer1413 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube1363 reflections with I > 2σ(I)
graphiteRint = 0.056
Detector resolution: 10 pixels mm-1θmax = 25.9°, θmin = 2.2°
ω scansh = −21→20
Absorption correction: multi-scan (ABSCOR; Higashi, 1995)k = −21→21
Tmin = 0.517, Tmax = 0.682l = −25→28
11291 measured reflections

Refinement

Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.020H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.053w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0243P)2 + 29.698P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.14(Δ/σ)max < 0.001
1413 reflectionsΔρmax = 0.66 e Å3
142 parametersΔρmin = −0.61 e Å3
0 restraintsExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsExtinction coefficient: 0.000246 (16)

Special details

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.
Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2)

xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
O40−0.0237 (5)0.1531 (4)0.0737 (3)0.0207 (13)0.50
O300.0735 (4)0.2139 (4)−0.0190 (2)0.0197 (11)0.50
O500.1366 (4)0.1818 (4)0.0714 (2)0.0194 (11)0.50
C10.2710 (2)0.1678 (2)0.20485 (14)0.0309 (8)
H1A0.21220.14140.21870.037*
H1B0.30580.22050.22610.037*
C20.3615 (2)0.2263 (2)0.11974 (13)0.0268 (7)
H2A0.39920.28090.13830.032*
H2B0.36050.23730.07960.032*
Mo1−0.038697 (18)0.177638 (17)0.000676 (10)0.02000 (11)
Mo20.046862 (16)0.131369 (17)0.123257 (11)0.01944 (11)
N10.27315 (17)0.18861 (18)0.14324 (12)0.0247 (6)
H1C0.23750.14020.12410.030*
H1D0.25410.22620.13860.030*
O1−0.05695 (18)0.26048 (17)0.00042 (11)0.0377 (6)
O20.06793 (17)0.1903 (2)0.18145 (11)0.0451 (7)
O30.0872 (4)0.2510 (4)−0.0075 (2)0.0184 (11)0.50
O4−0.0138 (4)0.1855 (4)0.0855 (3)0.0191 (13)0.50
O50.1516 (4)0.2187 (4)0.0842 (2)0.0187 (11)0.50
O60.09680 (17)0.06339 (16)0.14146 (18)0.0583 (10)
O70.0325 (2)0.0921 (2)0.02241 (16)0.0151 (8)0.50
O80.00000.00000.0639 (3)0.0148 (13)0.50
P10.00000.00000.00000.0119 (3)

Atomic displacement parameters (Å2)

U11U22U33U12U13U23
O400.027 (3)0.026 (4)0.017 (3)0.019 (3)−0.001 (2)−0.003 (2)
O300.019 (3)0.020 (3)0.020 (3)0.010 (3)0.000 (2)0.000 (2)
O500.019 (3)0.021 (3)0.018 (3)0.010 (3)0.000 (2)−0.002 (2)
C10.0290 (18)0.045 (2)0.0244 (16)0.0228 (16)0.0041 (13)0.0029 (14)
C20.0221 (16)0.0303 (17)0.0239 (16)0.0099 (14)−0.0001 (12)0.0070 (13)
Mo10.02413 (17)0.01744 (16)0.02263 (17)0.01355 (12)0.00507 (10)0.00335 (9)
Mo20.01881 (16)0.02439 (17)0.01642 (16)0.01178 (12)−0.00270 (9)−0.00659 (10)
N10.0208 (13)0.0267 (14)0.0283 (14)0.0131 (11)−0.0023 (11)0.0028 (11)
O10.0555 (17)0.0341 (14)0.0390 (14)0.0340 (13)0.0132 (12)0.0100 (11)
O20.0340 (15)0.0623 (19)0.0436 (16)0.0276 (14)−0.0132 (12)−0.0350 (14)
O30.020 (3)0.014 (3)0.022 (3)0.009 (3)−0.001 (2)0.001 (2)
O40.023 (3)0.020 (3)0.021 (3)0.015 (3)0.000 (2)−0.005 (2)
O50.021 (3)0.019 (3)0.018 (3)0.011 (3)−0.001 (2)−0.003 (2)
O60.0199 (13)0.0171 (13)0.137 (3)0.0088 (10)0.0052 (16)0.0017 (15)
O70.0169 (19)0.016 (2)0.0123 (18)0.0078 (16)0.0009 (15)0.0017 (14)
O80.015 (2)0.015 (2)0.015 (3)0.0074 (10)0.0000.000
P10.0117 (5)0.0117 (5)0.0124 (8)0.0058 (2)0.0000.000

Geometric parameters (Å, °)

O40—O40.586 (5)Mo2—O61.884 (3)
O40—Mo11.830 (7)Mo2—O6iv1.921 (3)
O40—Mo21.898 (7)Mo2—O51.968 (6)
O30—O30.641 (5)Mo2—O41.991 (7)
O30—Mo11.833 (6)Mo2—O72.458 (4)
O30—Mo1i1.892 (6)Mo2—O82.494 (4)
O50—O50.650 (5)N1—H1C0.9000
O50—Mo1i1.833 (5)N1—H1D0.9000
O50—Mo21.855 (6)O3—Mo1i2.007 (6)
C1—N11.497 (4)O5—Mo1i2.061 (5)
C1—C2ii1.504 (5)O6—Mo2v1.921 (3)
C1—H1A0.9700O7—P11.541 (4)
C1—H1B0.9700O7—O81.747 (5)
C2—N11.481 (4)O7—O7iii1.793 (5)
C2—C1ii1.504 (5)O7—O7i1.793 (5)
C2—H2A0.9700O7—Mo1i2.492 (4)
C2—H2B0.9700O8—P11.508 (7)
Mo1—O11.669 (2)O8—O7v1.747 (5)
Mo1—O50iii1.833 (5)O8—O7iv1.747 (5)
Mo1—O30iii1.892 (6)O8—Mo2v2.494 (4)
Mo1—O31.970 (6)O8—Mo2iv2.494 (4)
Mo1—O3iii2.007 (6)P1—O8vi1.508 (7)
Mo1—O42.039 (7)P1—O7i1.541 (4)
Mo1—O5iii2.061 (5)P1—O7vi1.541 (4)
Mo1—O72.485 (4)P1—O7v1.541 (4)
Mo1—O7iii2.492 (4)P1—O7iii1.541 (4)
Mo2—O21.656 (2)P1—O7iv1.541 (4)
O4—O40—Mo1102.6 (13)O6—Mo2—O792.98 (15)
O4—O40—Mo290.4 (13)O40—Mo2—O758.4 (2)
Mo1—O40—Mo2145.2 (4)O6iv—Mo2—O792.46 (15)
O3—O30—Mo192.6 (9)O5—Mo2—O772.26 (18)
O3—O30—Mo1i90.9 (9)O4—Mo2—O772.59 (19)
Mo1—O30—Mo1i147.3 (3)O2—Mo2—O8158.13 (17)
O5—O50—Mo1i101.3 (9)O50—Mo2—O883.6 (2)
O5—O50—Mo290.2 (9)O6—Mo2—O864.16 (14)
Mo1i—O50—Mo2151.6 (3)O40—Mo2—O884.4 (2)
N1—C1—C2ii110.1 (3)O6iv—Mo2—O863.75 (14)
N1—C1—H1A109.6O5—Mo2—O8102.89 (18)
C2ii—C1—H1A109.6O4—Mo2—O8101.46 (19)
N1—C1—H1B109.6O7—Mo2—O841.32 (15)
C2ii—C1—H1B109.6C2—N1—C1111.5 (2)
H1A—C1—H1B108.1C2—N1—H1C109.3
N1—C2—C1ii110.2 (3)C1—N1—H1C109.3
N1—C2—H2A109.6C2—N1—H1D109.3
C1ii—C2—H2A109.6C1—N1—H1D109.3
N1—C2—H2B109.6H1C—N1—H1D108.0
C1ii—C2—H2B109.6O30—O3—Mo168.4 (9)
H2A—C2—H2B108.1O30—O3—Mo1i70.5 (9)
O1—Mo1—O40109.5 (2)Mo1—O3—Mo1i128.0 (3)
O1—Mo1—O50iii110.5 (2)O40—O4—Mo272.5 (12)
O40—Mo1—O50iii139.9 (3)O40—O4—Mo161.1 (12)
O1—Mo1—O30110.5 (2)Mo2—O4—Mo1124.0 (3)
O40—Mo1—O3093.3 (3)O50—O5—Mo270.5 (8)
O50iii—Mo1—O3075.3 (3)O50—O5—Mo1i60.7 (8)
O1—Mo1—O30iii110.9 (2)Mo2—O5—Mo1i125.0 (3)
O40—Mo1—O30iii74.5 (3)Mo2—O6—Mo2v139.8 (2)
O50iii—Mo1—O30iii88.9 (2)P1—O7—O854.2 (2)
O30—Mo1—O30iii138.6 (4)P1—O7—O7iii54.43 (7)
O1—Mo1—O394.28 (19)O8—O7—O7iii89.79 (17)
O40—Mo1—O389.8 (3)P1—O7—O7i54.43 (7)
O50iii—Mo1—O389.9 (2)O8—O7—O7i89.79 (17)
O30—Mo1—O318.98 (15)O7iii—O7—O7i88.7 (3)
O30iii—Mo1—O3153.5 (3)P1—O7—Mo2124.6 (2)
O1—Mo1—O3iii94.68 (19)O8—O7—Mo270.4 (2)
O40—Mo1—O3iii88.2 (3)O7iii—O7—Mo2132.5 (2)
O50iii—Mo1—O3iii86.0 (2)O7i—O7—Mo2132.1 (2)
O30—Mo1—O3iii152.5 (3)P1—O7—Mo1123.5 (2)
O30iii—Mo1—O3iii18.62 (15)O8—O7—Mo1131.7 (2)
O3—Mo1—O3iii171.0 (3)O7iii—O7—Mo169.08 (18)
O1—Mo1—O494.32 (19)O7i—O7—Mo1130.5 (3)
O40—Mo1—O416.3 (2)Mo2—O7—Mo192.09 (13)
O50iii—Mo1—O4154.9 (2)P1—O7—Mo1i123.1 (2)
O30—Mo1—O493.5 (3)O8—O7—Mo1i132.1 (2)
O30iii—Mo1—O485.0 (3)O7iii—O7—Mo1i129.8 (3)
O3—Mo1—O485.0 (3)O7i—O7—Mo1i68.69 (18)
O3iii—Mo1—O495.3 (3)Mo2—O7—Mo1i92.48 (13)
O1—Mo1—O5iii93.53 (18)Mo1—O7—Mo1i91.83 (12)
O40—Mo1—O5iii155.4 (2)P1—O8—O7v55.9 (2)
O50iii—Mo1—O5iii18.00 (17)P1—O8—O7iv55.9 (2)
O30—Mo1—O5iii86.4 (2)O7v—O8—O7iv91.7 (3)
O30iii—Mo1—O5iii89.6 (2)P1—O8—O755.9 (2)
O3—Mo1—O5iii97.2 (2)O7v—O8—O791.7 (3)
O3iii—Mo1—O5iii81.2 (2)O7iv—O8—O791.7 (3)
O4—Mo1—O5iii171.7 (2)P1—O8—Mo2124.17 (12)
O1—Mo1—O7159.29 (14)O7v—O8—Mo2130.90 (13)
O40—Mo1—O758.4 (2)O7iv—O8—Mo2131.30 (13)
O50iii—Mo1—O783.9 (2)O7—O8—Mo268.26 (14)
O30—Mo1—O757.5 (2)P1—O8—Mo2v124.17 (12)
O30iii—Mo1—O783.3 (2)O7v—O8—Mo2v68.26 (14)
O3—Mo1—O770.30 (18)O7iv—O8—Mo2v130.90 (13)
O3iii—Mo1—O7101.25 (18)O7—O8—Mo2v131.30 (13)
O4—Mo1—O771.25 (19)Mo2—O8—Mo2v91.53 (17)
O5iii—Mo1—O7101.87 (18)P1—O8—Mo2iv124.17 (12)
O1—Mo1—O7iii158.48 (13)O7v—O8—Mo2iv131.30 (13)
O40—Mo1—O7iii85.4 (2)O7iv—O8—Mo2iv68.26 (14)
O50iii—Mo1—O7iii55.5 (2)O7—O8—Mo2iv130.90 (13)
O30—Mo1—O7iii83.1 (2)Mo2—O8—Mo2iv91.53 (17)
O30iii—Mo1—O7iii56.9 (2)Mo2v—O8—Mo2iv91.53 (17)
O3—Mo1—O7iii101.45 (18)O8vi—P1—O8180.0
O3iii—Mo1—O7iii69.63 (18)O8vi—P1—O7i69.92 (14)
O4—Mo1—O7iii101.55 (19)O8—P1—O7i110.08 (14)
O5iii—Mo1—O7iii70.14 (18)O8vi—P1—O7vi69.92 (14)
O7—Mo1—O7iii42.23 (15)O8—P1—O7vi110.08 (14)
O2—Mo2—O50111.8 (2)O7i—P1—O7vi108.86 (14)
O2—Mo2—O6101.02 (16)O8vi—P1—O7110.08 (14)
O50—Mo2—O683.7 (2)O8—P1—O769.92 (14)
O2—Mo2—O40110.1 (2)O7i—P1—O771.14 (14)
O50—Mo2—O4089.8 (3)O7vi—P1—O7180.0 (4)
O6—Mo2—O40148.3 (2)O8vi—P1—O7v110.08 (14)
O2—Mo2—O6iv101.43 (16)O8—P1—O7v69.92 (14)
O50—Mo2—O6iv146.7 (2)O7i—P1—O7v71.14 (14)
O6—Mo2—O6iv87.82 (16)O7vi—P1—O7v71.14 (14)
O40—Mo2—O6iv80.8 (2)O7—P1—O7v108.86 (14)
O2—Mo2—O593.44 (19)O8vi—P1—O7iii69.92 (14)
O50—Mo2—O519.28 (15)O8—P1—O7iii110.08 (14)
O6—Mo2—O592.81 (19)O7i—P1—O7iii108.86 (14)
O40—Mo2—O590.9 (3)O7vi—P1—O7iii108.86 (14)
O6iv—Mo2—O5164.7 (2)O7—P1—O7iii71.14 (14)
O2—Mo2—O493.90 (19)O7v—P1—O7iii180.0 (3)
O50—Mo2—O491.0 (3)O8vi—P1—O7iv110.08 (14)
O6—Mo2—O4165.1 (2)O8—P1—O7iv69.92 (14)
O40—Mo2—O417.11 (16)O7i—P1—O7iv180.0 (3)
O6iv—Mo2—O489.0 (2)O7vi—P1—O7iv71.14 (14)
O5—Mo2—O486.5 (3)O7—P1—O7iv108.86 (14)
O2—Mo2—O7160.55 (15)O7v—P1—O7iv108.86 (14)
O50—Mo2—O756.0 (2)O7iii—P1—O7iv71.14 (14)
O4—O40—Mo1—O1−21.8 (14)O1—Mo1—O7—O8111.4 (4)
Mo2—O40—Mo1—O1−131.3 (6)O40—Mo1—O7—O852.7 (4)
O4—O40—Mo1—O50iii162.3 (11)O50iii—Mo1—O7—O8−112.8 (4)
Mo2—O40—Mo1—O50iii52.7 (9)O30—Mo1—O7—O8170.8 (4)
O4—O40—Mo1—O3091.4 (13)O30iii—Mo1—O7—O8−23.2 (4)
Mo2—O40—Mo1—O30−18.2 (7)O3—Mo1—O7—O8155.1 (4)
O4—O40—Mo1—O30iii−128.9 (14)O3iii—Mo1—O7—O8−28.1 (4)
Mo2—O40—Mo1—O30iii121.6 (7)O4—Mo1—O7—O863.7 (4)
O4—O40—Mo1—O372.7 (13)O5iii—Mo1—O7—O8−111.4 (4)
Mo2—O40—Mo1—O3−36.8 (6)O7iii—Mo1—O7—O8−69.8 (3)
O4—O40—Mo1—O3iii−116.1 (13)O1—Mo1—O7—O7iii−178.8 (3)
Mo2—O40—Mo1—O3iii134.4 (6)O40—Mo1—O7—O7iii122.4 (3)
Mo2—O40—Mo1—O4−109.5 (17)O50iii—Mo1—O7—O7iii−43.0 (3)
O4—O40—Mo1—O5iii179.8 (10)O30—Mo1—O7—O7iii−119.4 (3)
Mo2—O40—Mo1—O5iii70.3 (10)O30iii—Mo1—O7—O7iii46.5 (3)
O4—O40—Mo1—O7139.5 (14)O3—Mo1—O7—O7iii−135.1 (3)
Mo2—O40—Mo1—O730.0 (5)O3iii—Mo1—O7—O7iii41.6 (3)
O4—O40—Mo1—O7iii174.2 (13)O4—Mo1—O7—O7iii133.5 (3)
Mo2—O40—Mo1—O7iii64.7 (6)O5iii—Mo1—O7—O7iii−41.6 (3)
O3—O30—Mo1—O132.5 (10)O1—Mo1—O7—O7i−109.7 (4)
Mo1i—O30—Mo1—O1128.2 (6)O40—Mo1—O7—O7i−168.5 (4)
O3—O30—Mo1—O40−79.8 (9)O50iii—Mo1—O7—O7i26.0 (3)
Mo1i—O30—Mo1—O4016.0 (7)O30—Mo1—O7—O7i−50.4 (3)
O3—O30—Mo1—O50iii139.3 (10)O30iii—Mo1—O7—O7i115.6 (3)
Mo1i—O30—Mo1—O50iii−125.0 (7)O3—Mo1—O7—O7i−66.0 (3)
O3—O30—Mo1—O30iii−149.9 (9)O3iii—Mo1—O7—O7i110.7 (3)
Mo1i—O30—Mo1—O30iii−54.2 (6)O4—Mo1—O7—O7i−157.4 (3)
Mo1i—O30—Mo1—O395.7 (11)O5iii—Mo1—O7—O7i27.5 (3)
O3—O30—Mo1—O3iii−172.2 (5)O7iii—Mo1—O7—O7i69.1 (4)
Mo1i—O30—Mo1—O3iii−76.5 (8)O1—Mo1—O7—Mo246.0 (4)
O3—O30—Mo1—O4−63.5 (9)O40—Mo1—O7—Mo2−12.7 (3)
Mo1i—O30—Mo1—O432.3 (7)O50iii—Mo1—O7—Mo2−178.2 (2)
O3—O30—Mo1—O5iii124.9 (9)O30—Mo1—O7—Mo2105.4 (2)
Mo1i—O30—Mo1—O5iii−139.4 (6)O30iii—Mo1—O7—Mo2−88.63 (19)
O3—O30—Mo1—O7−128.6 (10)O3—Mo1—O7—Mo289.7 (2)
Mo1i—O30—Mo1—O7−32.8 (5)O3iii—Mo1—O7—Mo2−93.52 (19)
O3—O30—Mo1—O7iii−164.7 (9)O4—Mo1—O7—Mo2−1.6 (2)
Mo1i—O30—Mo1—O7iii−69.0 (6)O5iii—Mo1—O7—Mo2−176.75 (17)
O5—O50—Mo2—O2−18.4 (9)O7iii—Mo1—O7—Mo2−135.2 (2)
Mo1i—O50—Mo2—O2−133.3 (7)O1—Mo1—O7—Mo1i−46.5 (4)
O5—O50—Mo2—O6−117.7 (9)O40—Mo1—O7—Mo1i−105.3 (3)
Mo1i—O50—Mo2—O6127.3 (7)O50iii—Mo1—O7—Mo1i89.3 (2)
O5—O50—Mo2—O4093.3 (9)O30—Mo1—O7—Mo1i12.9 (2)
Mo1i—O50—Mo2—O40−21.6 (7)O30iii—Mo1—O7—Mo1i178.8 (2)
O5—O50—Mo2—O6iv166.0 (7)O3—Mo1—O7—Mo1i−2.81 (18)
Mo1i—O50—Mo2—O6iv51.1 (9)O3iii—Mo1—O7—Mo1i173.92 (18)
Mo1i—O50—Mo2—O5−114.9 (13)O4—Mo1—O7—Mo1i−94.2 (2)
O5—O50—Mo2—O476.3 (9)O5iii—Mo1—O7—Mo1i90.70 (19)
Mo1i—O50—Mo2—O4−38.7 (7)O7iii—Mo1—O7—Mo1i132.3 (3)
O5—O50—Mo2—O7144.4 (9)O7iii—O7—O8—P144.36 (15)
Mo1i—O50—Mo2—O729.4 (6)O7i—O7—O8—P1−44.36 (15)
O5—O50—Mo2—O8177.7 (9)Mo2—O7—O8—P1−179.77 (14)
Mo1i—O50—Mo2—O862.7 (7)Mo1—O7—O8—P1105.6 (3)
O4—O40—Mo2—O219.0 (13)Mo1i—O7—O8—P1−104.8 (3)
Mo1—O40—Mo2—O2132.1 (6)P1—O7—O8—O7v45.85 (16)
O4—O40—Mo2—O50−94.2 (12)O7iii—O7—O8—O7v90.21 (18)
Mo1—O40—Mo2—O5018.9 (6)O7i—O7—O8—O7v1.5 (3)
O4—O40—Mo2—O6−171.7 (10)Mo2—O7—O8—O7v−133.9 (2)
Mo1—O40—Mo2—O6−58.6 (9)Mo1—O7—O8—O7v151.4 (2)
O4—O40—Mo2—O6iv117.9 (13)Mo1i—O7—O8—O7v−59.0 (5)
Mo1—O40—Mo2—O6iv−129.0 (6)P1—O7—O8—O7iv−45.85 (16)
O4—O40—Mo2—O5−75.0 (12)O7iii—O7—O8—O7iv−1.5 (3)
Mo1—O40—Mo2—O538.1 (6)O7i—O7—O8—O7iv−90.21 (18)
Mo1—O40—Mo2—O4113.1 (16)Mo2—O7—O8—O7iv134.4 (2)
O4—O40—Mo2—O7−143.5 (13)Mo1—O7—O8—O7iv59.7 (5)
Mo1—O40—Mo2—O7−30.3 (5)Mo1i—O7—O8—O7iv−150.7 (2)
O4—O40—Mo2—O8−177.8 (13)P1—O7—O8—Mo2179.77 (14)
Mo1—O40—Mo2—O8−64.7 (6)O7iii—O7—O8—Mo2−135.9 (2)
C1ii—C2—N1—C157.4 (4)O7i—O7—O8—Mo2135.4 (2)
C2ii—C1—N1—C2−57.3 (4)Mo1—O7—O8—Mo2−74.6 (3)
Mo1i—O30—O3—Mo1−147.5 (4)Mo1i—O7—O8—Mo275.0 (3)
Mo1—O30—O3—Mo1i147.5 (4)P1—O7—O8—Mo2v108.0 (3)
O1—Mo1—O3—O30−149.7 (9)O7iii—O7—O8—Mo2v152.3 (3)
O40—Mo1—O3—O30100.7 (9)O7i—O7—O8—Mo2v63.6 (4)
O50iii—Mo1—O3—O30−39.1 (9)Mo2—O7—O8—Mo2v−71.8 (3)
O30iii—Mo1—O3—O3048.1 (14)Mo1—O7—O8—Mo2v−146.5 (2)
O3iii—Mo1—O3—O3023.6 (10)Mo1i—O7—O8—Mo2v3.1 (6)
O4—Mo1—O3—O30116.3 (9)P1—O7—O8—Mo2iv−108.1 (3)
O5iii—Mo1—O3—O30−55.6 (9)O7iii—O7—O8—Mo2iv−63.8 (4)
O7—Mo1—O3—O3044.5 (9)O7i—O7—O8—Mo2iv−152.5 (3)
O7iii—Mo1—O3—O3015.5 (9)Mo2—O7—O8—Mo2iv72.1 (3)
O1—Mo1—O3—Mo1i170.2 (3)Mo1—O7—O8—Mo2iv−2.5 (6)
O40—Mo1—O3—Mo1i60.7 (4)Mo1i—O7—O8—Mo2iv147.1 (2)
O50iii—Mo1—O3—Mo1i−79.2 (4)O2—Mo2—O8—P1−179.9 (2)
O30—Mo1—O3—Mo1i−40.0 (7)O50—Mo2—O8—P1−43.38 (17)
O30iii—Mo1—O3—Mo1i8.1 (9)O6—Mo2—O8—P1−129.43 (12)
O3iii—Mo1—O3—Mo1i−16.5 (4)O40—Mo2—O8—P147.0 (2)
O4—Mo1—O3—Mo1i76.3 (4)O6iv—Mo2—O8—P1129.51 (12)
O5iii—Mo1—O3—Mo1i−95.6 (4)O5—Mo2—O8—P1−42.59 (17)
O7—Mo1—O3—Mo1i4.4 (3)O4—Mo2—O8—P146.4 (2)
O7iii—Mo1—O3—Mo1i−24.5 (4)O7—Mo2—O8—P10.23 (14)
Mo1—O40—O4—Mo2−147.5 (7)O2—Mo2—O8—O7v−107.8 (4)
Mo2—O40—O4—Mo1147.5 (7)O50—Mo2—O8—O7v28.7 (4)
O2—Mo2—O4—O40−162.2 (12)O6—Mo2—O8—O7v−57.4 (3)
O50—Mo2—O4—O4085.9 (13)O40—Mo2—O8—O7v119.1 (4)
O6—Mo2—O4—O4017 (2)O6iv—Mo2—O8—O7v−158.4 (4)
O6iv—Mo2—O4—O40−60.8 (12)O5—Mo2—O8—O7v29.5 (4)
O5—Mo2—O4—O40104.6 (13)O4—Mo2—O8—O7v118.4 (4)
O7—Mo2—O4—O4032.1 (12)O7—Mo2—O8—O7v72.3 (4)
O8—Mo2—O4—O402.2 (13)O2—Mo2—O8—O7iv107.9 (4)
O2—Mo2—O4—Mo1163.3 (4)O50—Mo2—O8—O7iv−115.6 (4)
O50—Mo2—O4—Mo151.3 (4)O6—Mo2—O8—O7iv158.3 (4)
O6—Mo2—O4—Mo1−17.6 (11)O40—Mo2—O8—O7iv−25.2 (4)
O40—Mo2—O4—Mo1−34.6 (10)O6iv—Mo2—O8—O7iv57.3 (3)
O6iv—Mo2—O4—Mo1−95.3 (4)O5—Mo2—O8—O7iv−114.8 (4)
O5—Mo2—O4—Mo170.1 (4)O4—Mo2—O8—O7iv−25.9 (4)
O7—Mo2—O4—Mo1−2.5 (3)O7—Mo2—O8—O7iv−72.0 (4)
O8—Mo2—O4—Mo1−32.4 (4)O2—Mo2—O8—O7179.9 (3)
O1—Mo1—O4—O40159.5 (13)O50—Mo2—O8—O7−43.6 (2)
O50iii—Mo1—O4—O40−27.6 (17)O6—Mo2—O8—O7−129.66 (18)
O30—Mo1—O4—O40−89.6 (13)O40—Mo2—O8—O746.8 (2)
O30iii—Mo1—O4—O4048.9 (13)O6iv—Mo2—O8—O7129.28 (18)
O3—Mo1—O4—O40−106.6 (13)O5—Mo2—O8—O7−42.8 (2)
O3iii—Mo1—O4—O4064.4 (13)O4—Mo2—O8—O746.1 (2)
O5iii—Mo1—O4—O40−1(3)O2—Mo2—O8—Mo2v−45.7 (3)
O7—Mo1—O4—O40−35.7 (13)O50—Mo2—O8—Mo2v90.84 (19)
O7iii—Mo1—O4—O40−5.9 (13)O6—Mo2—O8—Mo2v4.78 (12)
O1—Mo1—O4—Mo2−162.3 (4)O40—Mo2—O8—Mo2v−178.8 (2)
O40—Mo1—O4—Mo238.2 (11)O6iv—Mo2—O8—Mo2v−96.28 (18)
O50iii—Mo1—O4—Mo210.6 (9)O5—Mo2—O8—Mo2v91.6 (2)
O30—Mo1—O4—Mo2−51.4 (4)O4—Mo2—O8—Mo2v−179.4 (2)
O30iii—Mo1—O4—Mo287.0 (4)O7—Mo2—O8—Mo2v134.44 (16)
O3—Mo1—O4—Mo2−68.4 (4)O2—Mo2—O8—Mo2iv45.9 (3)
O3iii—Mo1—O4—Mo2102.5 (4)O50—Mo2—O8—Mo2iv−177.6 (2)
O5iii—Mo1—O4—Mo237.6 (19)O6—Mo2—O8—Mo2iv96.35 (18)
O7—Mo1—O4—Mo22.5 (3)O40—Mo2—O8—Mo2iv−87.2 (2)
O7iii—Mo1—O4—Mo232.3 (4)O6iv—Mo2—O8—Mo2iv−4.70 (12)
Mo1i—O50—O5—Mo2153.9 (5)O5—Mo2—O8—Mo2iv−176.80 (18)
Mo2—O50—O5—Mo1i−153.9 (5)O4—Mo2—O8—Mo2iv−87.8 (2)
O2—Mo2—O5—O50163.0 (9)O7—Mo2—O8—Mo2iv−133.99 (16)
O6—Mo2—O5—O5061.8 (9)O7v—O8—P1—O8vi0(100)
O40—Mo2—O5—O50−86.8 (9)O7iv—O8—P1—O8vi0(23)
O6iv—Mo2—O5—O50−30.3 (14)O7—O8—P1—O8vi0(100)
O4—Mo2—O5—O50−103.3 (9)Mo2—O8—P1—O8vi0(100)
O7—Mo2—O5—O50−30.5 (8)Mo2v—O8—P1—O8vi0(100)
O8—Mo2—O5—O50−2.4 (9)Mo2iv—O8—P1—O8vi0(23)
O2—Mo2—O5—Mo1i−169.1 (3)O7v—O8—P1—O7i−60.0
O50—Mo2—O5—Mo1i27.9 (7)O7iv—O8—P1—O7i180.0
O6—Mo2—O5—Mo1i89.7 (3)O7—O8—P1—O7i60.0
O40—Mo2—O5—Mo1i−58.9 (4)Mo2—O8—P1—O7i59.75 (15)
O6iv—Mo2—O5—Mo1i−2.4 (9)Mo2v—O8—P1—O7i−60.25 (15)
O4—Mo2—O5—Mo1i−75.4 (3)Mo2iv—O8—P1—O7i179.75 (15)
O7—Mo2—O5—Mo1i−2.6 (3)O7v—O8—P1—O7vi60.0
O8—Mo2—O5—Mo1i25.5 (3)O7iv—O8—P1—O7vi−60.0
O2—Mo2—O6—Mo2v153.3 (3)O7—O8—P1—O7vi180.0
O50—Mo2—O6—Mo2v−95.6 (4)Mo2—O8—P1—O7vi179.75 (15)
O40—Mo2—O6—Mo2v−16.4 (6)Mo2v—O8—P1—O7vi59.75 (15)
O6iv—Mo2—O6—Mo2v52.1 (4)Mo2iv—O8—P1—O7vi−60.25 (15)
O5—Mo2—O6—Mo2v−112.6 (3)O7v—O8—P1—O7−120.0
O4—Mo2—O6—Mo2v−25.8 (10)O7iv—O8—P1—O7120.0
O7—Mo2—O6—Mo2v−40.2 (3)Mo2—O8—P1—O7−0.25 (15)
O8—Mo2—O6—Mo2v−9.7 (3)Mo2v—O8—P1—O7−120.25 (15)
O2—Mo2—O7—P1179.9 (3)Mo2iv—O8—P1—O7119.75 (15)
O50—Mo2—O7—P1124.1 (3)O7iv—O8—P1—O7v−120.0
O6—Mo2—O7—P143.7 (3)O7—O8—P1—O7v120.0
O40—Mo2—O7—P1−121.9 (4)Mo2—O8—P1—O7v119.75 (15)
O6iv—Mo2—O7—P1−44.2 (3)Mo2v—O8—P1—O7v−0.25 (15)
O5—Mo2—O7—P1135.7 (3)Mo2iv—O8—P1—O7v−120.25 (15)
O4—Mo2—O7—P1−132.4 (3)O7v—O8—P1—O7iii180.0
O8—Mo2—O7—P1−0.22 (13)O7iv—O8—P1—O7iii60.0
O2—Mo2—O7—O8−179.9 (3)O7—O8—P1—O7iii−60.0
O50—Mo2—O7—O8124.3 (3)Mo2—O8—P1—O7iii−60.25 (15)
O6—Mo2—O7—O843.93 (13)Mo2v—O8—P1—O7iii179.75 (15)
O40—Mo2—O7—O8−121.6 (3)Mo2iv—O8—P1—O7iii59.75 (15)
O6iv—Mo2—O7—O8−44.02 (13)O7v—O8—P1—O7iv120.0
O5—Mo2—O7—O8135.9 (2)O7—O8—P1—O7iv−120.0
O4—Mo2—O7—O8−132.2 (2)Mo2—O8—P1—O7iv−120.25 (15)
O2—Mo2—O7—O7iii−109.2 (3)Mo2v—O8—P1—O7iv119.75 (15)
O50—Mo2—O7—O7iii−165.0 (4)Mo2iv—O8—P1—O7iv−0.25 (15)
O6—Mo2—O7—O7iii114.6 (2)O8—O7—P1—O8vi180.0
O40—Mo2—O7—O7iii−50.9 (3)O7iii—O7—P1—O8vi59.27 (17)
O6iv—Mo2—O7—O7iii26.7 (2)O7i—O7—P1—O8vi−59.27 (17)
O5—Mo2—O7—O7iii−153.4 (3)Mo2—O7—P1—O8vi−179.74 (15)
O4—Mo2—O7—O7iii−61.5 (3)Mo1—O7—P1—O8vi59.6 (2)
O8—Mo2—O7—O7iii70.69 (16)Mo1i—O7—P1—O8vi−58.9 (2)
O2—Mo2—O7—O7i109.2 (3)O7iii—O7—P1—O8−120.73 (17)
O50—Mo2—O7—O7i53.3 (3)O7i—O7—P1—O8120.73 (17)
O6—Mo2—O7—O7i−27.0 (2)Mo2—O7—P1—O80.26 (15)
O40—Mo2—O7—O7i167.4 (4)Mo1—O7—P1—O8−120.4 (2)
O6iv—Mo2—O7—O7i−115.0 (2)Mo1i—O7—P1—O8121.1 (2)
O5—Mo2—O7—O7i65.0 (3)O8—O7—P1—O7i−120.73 (17)
O4—Mo2—O7—O7i156.8 (3)O7iii—O7—P1—O7i118.5 (3)
O8—Mo2—O7—O7i−70.97 (16)Mo2—O7—P1—O7i−120.5 (2)
O2—Mo2—O7—Mo1−46.0 (4)Mo1—O7—P1—O7i118.9 (4)
O50—Mo2—O7—Mo1−101.8 (2)Mo1i—O7—P1—O7i0.36 (16)
O6—Mo2—O7—Mo1177.83 (12)O8—O7—P1—O7vi60.87 (7)
O40—Mo2—O7—Mo112.3 (2)O7iii—O7—P1—O7vi−59.9 (2)
O6iv—Mo2—O7—Mo189.88 (12)O7i—O7—P1—O7vi−178.39 (15)
O5—Mo2—O7—Mo1−90.2 (2)Mo2—O7—P1—O7vi61.1 (2)
O4—Mo2—O7—Mo11.7 (2)Mo1—O7—P1—O7vi−59.5 (2)
O8—Mo2—O7—Mo1133.89 (18)Mo1i—O7—P1—O7vi−178.03 (18)
O2—Mo2—O7—Mo1i46.0 (4)O8—O7—P1—O7v−59.27 (17)
O50—Mo2—O7—Mo1i−9.9 (2)O7iii—O7—P1—O7v180.0
O6—Mo2—O7—Mo1i−90.25 (12)O7i—O7—P1—O7v61.5 (3)
O40—Mo2—O7—Mo1i104.2 (3)Mo2—O7—P1—O7v−59.0 (2)
O6iv—Mo2—O7—Mo1i−178.20 (12)Mo1—O7—P1—O7v−179.64 (15)
O5—Mo2—O7—Mo1i1.74 (18)Mo1i—O7—P1—O7v61.8 (4)
O4—Mo2—O7—Mo1i93.6 (2)O8—O7—P1—O7iii120.73 (17)
O8—Mo2—O7—Mo1i−134.18 (18)O7i—O7—P1—O7iii−118.5 (3)
O1—Mo1—O7—P1−179.1 (2)Mo2—O7—P1—O7iii121.0 (2)
O40—Mo1—O7—P1122.1 (4)Mo1—O7—P1—O7iii0.36 (15)
O50iii—Mo1—O7—P1−43.3 (3)Mo1i—O7—P1—O7iii−118.2 (4)
O30—Mo1—O7—P1−119.7 (3)O8—O7—P1—O7iv59.27 (17)
O30iii—Mo1—O7—P146.2 (3)O7iii—O7—P1—O7iv−61.5 (3)
O3—Mo1—O7—P1−135.4 (3)O7i—O7—P1—O7iv180.0
O3iii—Mo1—O7—P141.3 (3)Mo2—O7—P1—O7iv59.5 (2)
O4—Mo1—O7—P1133.2 (3)Mo1—O7—P1—O7iv−61.1 (4)
O5iii—Mo1—O7—P1−41.9 (3)Mo1i—O7—P1—O7iv−179.64 (16)
O7iii—Mo1—O7—P1−0.32 (13)

Symmetry codes: (i) y, −x+y, −z; (ii) −x+2/3, −y+1/3, −z+1/3; (iii) xy, x, −z; (iv) −y, xy, z; (v) −x+y, −x, z; (vi) −x, −y, −z.

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
N1—H1C···O60.902.222.812 (4)123
N1—H1D···O500.902.432.926 (6)115
N1—H1C···O4v0.902.203.041 (7)155
N1—H1C···O40v0.902.163.047 (7)168
N1—H1C···O30i0.902.523.091 (6)122
N1—H1D···O50.902.192.852 (6)130
N1—H1D···O1vii0.902.142.900 (4)142
C1—H1A···O60.972.583.101 (5)114
C1—H1B···O4viii0.972.583.347 (7)137
C2—H2A···O2viii0.972.433.291 (4)148
C2—H2B···O3i0.972.433.156 (6)132
C2—H2B···O2ix0.972.423.068 (4)124

Symmetry codes: (v) −x+y, −x, z; (i) y, −x+y, −z; (vii) x+1/3, xy+2/3, z+1/6; (viii) xy+2/3, x+1/3, −z+1/3; (ix) −y+2/3, −x+1/3, z−1/6.

Footnotes

Supplementary data and figures for this paper are available from the IUCr electronic archives (Reference: SI2235).

References

  • Brandenburg, K. (1999). DIAMOND Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.
  • Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244–247.
  • Han, Z. G., Zhao, Y. L., Peng, J., Tian, A. X., Liu, Q., Ma, J. F., Wang, E. B. & Hu, N. H. (2005). CrystEngComm, 7, 380–387.
  • Higashi, T. (1995). ABSCOR Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.
  • Hill, C. L. (1998). Chem. Rev.98, 1–2. [PubMed]
  • Kurth, D. G., Volkmer, D., Pope, M. T. & Müller, A. (2001). Polyoxometalate Chemistry, p. 301. Dordrecht: Kluwer.
  • Li, Y. G., Dai, L. M., Wang, Y. H., Wang, X. L., Wang, E. B., Su, Z. M. & Xu, L. (2007). Chem. Commun. pp. 2593–2595. [PubMed]
  • Pope, M. T. & Müller, A. (1991). Angew. Chem. Int. Ed. Engl.30, 34–48.
  • Rigaku (1998). PROCESS-AUTO. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.
  • Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122. [PubMed]
  • Yuan, J.-H., Wang, C., Yu, M.-J. & Li, J. (2008). Acta Cryst. E64, m831. [PMC free article] [PubMed]

Articles from Acta Crystallographica Section E: Structure Reports Online are provided here courtesy of International Union of Crystallography