PMCCPMCCPMCC

Search tips
Search criteria 

Advanced

 
Logo of actaeInternational Union of Crystallographysearchopen accessarticle submissionjournal home pagethis article
 
Acta Crystallogr Sect E Struct Rep Online. 2009 December 1; 65(Pt 12): m1586.
Published online 2009 November 14. doi:  10.1107/S1600536809047357
PMCID: PMC2972001

Penta­kis(l-prolinium) dodeca­tungsto­borate trihydrate

Abstract

The title polyoxometalate-based organic-inorganic hybrid compound, (C5H10NO2)5[BW12O40]·3H2O, consists of one α-Keggin-type [BW12O40]5− polyoxoanion, five crystallographically independent l-prolinium cations and three uncoordin­ated water mol­ecules. The polyoxoanion shows characteristic features with respect to bond lengths and angles. Several N—H(...)O and O—H(...)O hydrogen bonds between the organic cations, inorganic anions and crystal water mol­ecules lead to a three-dimensional supra­molecular structure.

Related literature

For other [PX 12O40]3− (X = Mo, W) polyoxometalate anions with organic counter-cations, see: Pourayoubi & Mahjoub (2007 [triangle]); Pourayoubi et al. (2008 [triangle]). For synthetic details, see: Rocchiccioli-Deltcheff et al. (1983 [triangle]).

An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-65-m1586-scheme1.jpg

Experimental

Crystal data

  • (C5H10NO2)5[BW12O40]·3H2O
  • M r = 3491.76
  • Orthorhombic, An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-65-m1586-efi1.jpg
  • a = 12.9135 (3) Å
  • b = 21.6013 (5) Å
  • c = 22.2343 (5) Å
  • V = 6202.2 (2) Å3
  • Z = 4
  • Mo Kα radiation
  • μ = 22.27 mm−1
  • T = 100 K
  • 0.20 × 0.10 × 0.10 mm

Data collection

  • Bruker SMART APEXII CCD area-detector diffractometer
  • Absorption correction: multi-scan (APEX2; Bruker, 2005 [triangle]) T min = 0.084, T max = 0.110
  • 95451 measured reflections
  • 16473 independent reflections
  • 15774 reflections with I > 2σ(I)
  • R int = 0.078

Refinement

  • R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.035
  • wR(F 2) = 0.088
  • S = 1.07
  • 16473 reflections
  • 865 parameters
  • H-atom parameters constrained
  • Δρmax = 3.37 e Å−3
  • Δρmin = −1.04 e Å−3
  • Absolute structure: Flack (1983 [triangle]), 7492 Friedel pairs
  • Flack parameter: 0.008 (10)

Data collection: APEX2 (Bruker, 2005 [triangle]); cell refinement: SAINT (Bruker, 2005 [triangle]); data reduction: SAINT; program(s) used to solve structure: SHELXTL (Sheldrick, 2008 [triangle]); program(s) used to refine structure: SHELXTL; molecular graphics: SHELXTL; software used to prepare material for publication: SHELXTL.

Table 1
Hydrogen-bond geometry (Å, °)

Supplementary Material

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536809047357/wm2266sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536809047357/wm2266Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

Acknowledgments

Support of this investigation by Islamic Azad University-North Tehran Branch is gratefully acknowledged.

supplementary crystallographic information

Comment

Continuing our previous studies on synthesis and X-ray structure determination of some PX12O403--based (X = Mo, W) organic inorganic hybrid compounds such as (C8H10N5)[H2PMo12O40].2.5CH3OH.4H2O (Pourayoubi & Mahjoub, 2007) and [CH3CH2C(OH)+NHCH3]3[PW12O40].0.5CH3CH2C(O)NHCH3.2H2O (Pourayoubi et al., 2008), we report here on the synthesis and crystal structure of a new hybrid material containing a [BW12O40]5- polyoxoanion.

The title polyoxometalate-based organic-inorganic hybrid compound consists of one [BW12O40]5- polyoxoanion, five crystallographically independent L-prolinium cations and three crystal water molecules. The inorganic anion shows a classical α-Keggin structure (Fig. 1) with 4 different types of O atoms. This includes 12 terminal O atoms, 4 O atoms that are bonded to B and W atoms, 12 corner-sharing and 12 edge-sharing O atoms that both are part of distorted WO6 octahedra. The central BO4 tetrahedron is slightly distorted and is surrounded by 12 distorted WO6 octahedra. The B—O bond lengths range from 1.503 (12) to 1.556 (12) Å, and the O—B—O angles are in the range of 108.0 (7)–111.0 (7)°.

All five organic cations (Fig. 2) show slight differences in bond lengths, angles and torsion angles. They are involved in an extensive hydrogen bonding. Several N—H···O (N···O distances are in the range of 2.672 (11) to 3.228 (12) Å) and O—H···O (O···O distances are in the range from 2.638 (13) to 2.689 (11) Å) hydrogen bonds between the organic cations, inorganic anions and crystal water molecules lead to a 3-D supramolecular framework.

Experimental

Synthesis of K5BW12O40.nH2O: K5BW12O40.nH2O was prepared according to the literature method by Rocchiccioli-Deltcheff et al. (1983). To 100 ml of water were added successively under vigorous stirring 100 g of Na2WO4.2H2O, 5 g of boric acid (H3BO3), and 60 ml of aqueous 6M HCl. The solution (pH=6) was allowed to boil for some hours, with water re-filled from time to time. The solid paratungstate Nal0W12O41.nH2O (17 g) was filtered off; the filtrate was then acidified by aqueous 6M HCl to pH=2 and allowed to boil for another 0.5 h. Precipitation of K5BW12O40.nH2O was accomplished by adding 20 g of solid KCl. After filtration and washing with Et2O, 71 g of crude product were obtained and recrystallized in 50 ml of water at 333 K. 11B-NMR (D2O, p.p.m.):-17.45. IR (KBr, cm-1): 3420 s, 1942 s, 1603 s, 959 vs, 904 vs, 811 vs, 506 m, 376 m. UV-Vis (1.2 × 10-4M in water, λmax): 222 nm, 256 nm.

Synthesis of H5BW12O40.yH2O: The acid was prepared by passage of an aqueous solution of K5BW12O40.nH2O through a column (50 cm×1 cm) of DOWEX-50 W-X8 (H+ enriched cationic exchange resin) and subsequent evaporation of the solution to dryness. 11B-NMR (D2O, p.p.m.): -17.54. IR (KBr, cm-1): 3095b, 1702m, 1154 s, 796 vs, 529 m, 383 m. UV-Vis (1.2 × 10-4M in water, λmax): 223 nm, 255 nm.

Synthesis of [C5H10NO2]5[BW12O40].3H2O: A solution of L-proline (0.302 g, 2.62 mmol) in HCl (15 ml, 1 M) was added dropwise to a solution of H5BW12O40.yH2O (1.5 g) in H2O (60 ml) and stirred for 2 h. The solution was filtered and kept until colorless crystals were obtained. 11B-NMR (D2O, p.p.m.): -17.45. IR (KBr, cm-1): 2928 m, 1739 m, 1579 m, 1456 m, 1369 m, 1240 m, 960 s, 907 s, 807 vs, 499 m, 425 w, 390 w. 1H-NMR (D2O, p.p.m.): 2.17 (m), 2.52 (m), 3.50 (m), 4.47 (m). 13C-NMR (D2O, p.p.m.): 23.14, 28.01, 46.21, 59.43, 171.52. UV-Vis (1.2 × 10-4M in water, λmax): 222 nm, 256 nm.

Refinement

The hydrogen atoms of organic OH and NH2 groups were found in difference Fourier synthesis and were fixed. Water H atoms could not be located unambiguously and were excluded from the refinement. The H(C) atom positions of the organic cation were calculated. All hydrogen atoms were refined in an isotropic approximation using a riding model with Uiso(H) equal to 1.2 Ueq(Ci), for methyl groups equal to 1.5 Ueq(Cii), where U(Ci) and U(Cii) are respectively the equivalent thermal parameters of the carbon atoms to which the corresponding H atoms are bonded. The highest peak and the deepest hole in the final Fourier map are located 0.75 Å from atom W1 and 1.38 from atom O19, respectively.

Figures

Fig. 1.
An ORTEP-style plot of the α-Keggin-type BW12O405- polyoxoanion. Ellipsoids are given at the 30% probability level.
Fig. 2.
A view of the five symmetrically independent organic cations and the crystal water molecules. Ellipsoids are given at the 30% probability level.

Crystal data

(C5H10NO2)5[BW12O40]·3H2OF(000) = 6232
Mr = 3491.76Dx = 3.739 Mg m3
Orthorhombic, P212121Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: P 2ac 2abCell parameters from 1485 reflections
a = 12.9135 (3) Åθ = 2–25°
b = 21.6013 (5) ŵ = 22.27 mm1
c = 22.2343 (5) ÅT = 100 K
V = 6202.2 (2) Å3Prism, colorless
Z = 40.20 × 0.10 × 0.10 mm

Data collection

Bruker SMART APEXII CCD area-detector diffractometer16473 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube15774 reflections with I > 2σ(I)
graphiteRint = 0.078
[var phi] and ω scansθmax = 29.0°, θmin = 1.3°
Absorption correction: multi-scan (APEX2; Bruker, 2005)h = −17→17
Tmin = 0.084, Tmax = 0.110k = −29→29
95451 measured reflectionsl = −30→30

Refinement

Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.035H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.088w = 1/[σ2(Fo2) + (0.06P)2 + 1.7105P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.07(Δ/σ)max = 0.025
16473 reflectionsΔρmax = 3.37 e Å3
865 parametersΔρmin = −1.04 e Å3
0 restraintsAbsolute structure: Flack (1983), 7492 Friedel pairs
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsFlack parameter: 0.008 (10)

Special details

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.
Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2)

xyzUiso*/Ueq
W10.48790 (3)0.656796 (18)0.276922 (17)0.02402 (8)
W20.51869 (3)0.622545 (18)0.131253 (17)0.02457 (8)
W30.63191 (3)0.520433 (18)0.326329 (17)0.02592 (8)
W40.59752 (3)0.757894 (18)0.183500 (17)0.02368 (8)
W50.71404 (3)0.674877 (18)0.373609 (16)0.02460 (8)
W60.65206 (3)0.482129 (17)0.183055 (17)0.02480 (8)
W70.82724 (3)0.771149 (18)0.277591 (17)0.02396 (8)
W80.77701 (3)0.584912 (18)0.075721 (17)0.02402 (8)
W90.86311 (3)0.491233 (18)0.266892 (17)0.02491 (8)
W100.85105 (3)0.725253 (18)0.120431 (16)0.02382 (8)
W110.94839 (3)0.643680 (18)0.320518 (17)0.02371 (8)
W120.98281 (3)0.601157 (18)0.163090 (16)0.02424 (8)
B10.7377 (8)0.6289 (5)0.2248 (4)0.0200 (17)
O10.6302 (5)0.6553 (3)0.2105 (3)0.0210 (12)
O1S0.4293 (6)0.5931 (4)0.9191 (4)0.0352 (17)
H1O0.41950.61820.89880.042*
O1W0.4607 (8)0.7964 (4)0.3734 (4)0.0404 (19)
O20.7256 (6)0.5594 (3)0.2420 (3)0.0222 (12)
O2W0.2460 (6)0.6391 (4)0.4227 (4)0.0350 (16)
O2S0.6010 (7)0.6037 (4)0.9327 (4)0.0382 (18)
O30.7868 (5)0.6627 (3)0.2765 (3)0.0231 (12)
O3W0.7275 (7)0.8309 (4)0.4577 (4)0.0359 (16)
O3S0.7876 (6)0.9536 (4)0.3750 (4)0.0349 (16)
O40.8061 (5)0.6326 (3)0.1696 (3)0.0241 (13)
O4S0.6491 (6)0.8905 (4)0.3642 (4)0.0338 (16)
H4O0.67690.87380.39890.041*
O50.5257 (6)0.5769 (3)0.2986 (3)0.0271 (14)
O5S0.4451 (6)0.6644 (4)0.4605 (3)0.0342 (16)
O60.4292 (5)0.6287 (3)0.2023 (3)0.0251 (13)
O6S0.4772 (8)0.7641 (4)0.4874 (4)0.0391 (18)
H6O0.49610.77570.45310.047*
O70.4925 (6)0.7394 (3)0.2423 (3)0.0256 (13)
O7S0.2860 (8)0.7803 (4)0.0535 (4)0.0416 (19)
H7O0.29900.80170.02290.062*
O80.5863 (5)0.6868 (3)0.3341 (3)0.0236 (13)
O8S0.3474 (7)0.8638 (4)0.1020 (4)0.0356 (17)
O90.5532 (6)0.5404 (3)0.1617 (3)0.0267 (14)
O9S0.3117 (7)0.5230 (4)0.4169 (4)0.0416 (19)
H9O0.30330.56080.43240.050*
O100.5915 (6)0.4682 (3)0.2596 (3)0.0299 (15)
O10S0.4223 (7)0.5205 (4)0.4950 (4)0.0389 (18)
O110.5160 (5)0.7088 (3)0.1264 (3)0.0250 (13)
O120.6896 (6)0.5883 (4)0.3686 (3)0.0314 (15)
O130.6928 (5)0.7809 (3)0.2427 (3)0.0241 (13)
O140.7592 (6)0.7557 (3)0.3529 (3)0.0241 (13)
O150.6373 (6)0.6135 (3)0.0844 (3)0.0268 (14)
O160.7606 (6)0.4786 (3)0.3293 (3)0.0292 (14)
O170.7111 (6)0.7484 (3)0.1301 (3)0.0269 (14)
O180.8576 (6)0.6533 (4)0.3872 (3)0.0284 (14)
O190.7369 (5)0.5154 (3)0.1199 (3)0.0251 (13)
O200.7781 (6)0.4446 (4)0.2136 (3)0.0279 (14)
O210.8143 (6)0.6694 (3)0.0559 (3)0.0248 (13)
O220.9096 (6)0.5585 (3)0.3152 (3)0.0271 (14)
O230.8733 (6)0.7575 (4)0.1983 (3)0.0302 (15)
O240.9457 (5)0.7318 (3)0.3100 (3)0.0240 (13)
O250.9204 (6)0.5700 (3)0.0899 (3)0.0273 (14)
O260.9358 (6)0.5286 (3)0.2028 (3)0.0268 (14)
O270.9791 (5)0.6809 (3)0.1284 (3)0.0246 (13)
O280.9970 (6)0.6367 (3)0.2391 (3)0.0292 (15)
O290.3749 (5)0.6661 (4)0.3156 (3)0.0285 (14)
O300.4232 (5)0.6030 (4)0.0816 (3)0.0285 (15)
O310.5646 (6)0.4846 (4)0.3829 (4)0.0347 (16)
O320.5517 (6)0.8289 (4)0.1618 (3)0.0297 (15)
O330.6819 (6)0.6906 (3)0.4468 (3)0.0278 (14)
O340.6062 (6)0.4176 (3)0.1473 (3)0.0293 (15)
O350.8625 (6)0.8463 (3)0.2907 (3)0.0290 (14)
O360.7750 (6)0.5562 (4)0.0047 (3)0.0280 (14)
O370.9478 (6)0.4343 (3)0.2885 (3)0.0286 (14)
O380.8953 (6)0.7851 (3)0.0763 (3)0.0275 (14)
O391.0646 (5)0.6363 (4)0.3586 (3)0.0272 (14)
O401.1101 (5)0.5826 (4)0.1480 (3)0.0284 (14)
N10.6289 (7)0.4792 (4)0.9439 (4)0.0297 (17)
H1NB0.65200.45920.90990.036*
H1NA0.67320.51160.95170.036*
N20.7218 (7)1.0352 (4)0.2922 (4)0.0272 (16)
H2NB0.77191.03750.32150.033*
H2NA0.67761.06820.29660.033*
N30.4500 (8)0.6235 (4)0.5739 (4)0.0320 (18)
H3NB0.39050.62090.59650.038*
H3NA0.43830.60410.53770.038*
N40.3201 (8)0.8133 (5)0.2120 (4)0.035 (2)
H4NB0.38510.80060.22360.041*
H4NA0.32240.85490.20340.041*
N50.4818 (7)0.4030 (4)0.4701 (4)0.0284 (17)
H5NB0.49700.42610.50360.034*
H5NA0.53810.40350.44470.034*
C10.5225 (10)0.5737 (5)0.9283 (5)0.033 (2)
C20.5198 (8)0.5038 (5)0.9335 (4)0.0283 (19)
H2A0.49140.48580.89540.034*
C30.4581 (9)0.4787 (5)0.9872 (5)0.033 (2)
H3A0.38530.47030.97570.040*
H3B0.45890.50841.02110.040*
C40.5143 (9)0.4184 (5)1.0041 (5)0.030 (2)
H4A0.49960.40651.04620.036*
H4B0.49410.38410.97710.036*
C50.6279 (9)0.4355 (5)0.9958 (5)0.032 (2)
H5A0.65560.45561.03250.038*
H5B0.66990.39830.98700.038*
C60.7076 (9)0.9376 (5)0.3491 (5)0.031 (2)
C70.6617 (8)0.9738 (5)0.2975 (5)0.0289 (19)
H7A0.58620.98150.30390.035*
C80.6816 (10)0.9420 (5)0.2356 (5)0.035 (2)
H8A0.68670.89660.24030.042*
H8B0.62510.95150.20700.042*
C90.7846 (9)0.9690 (5)0.2134 (5)0.031 (2)
H9A0.84430.95030.23460.037*
H9B0.79310.96320.16950.037*
C100.7721 (9)1.0363 (5)0.2293 (5)0.031 (2)
H10A0.72691.05770.19990.037*
H10B0.84011.05750.23050.037*
C110.4650 (8)0.7049 (5)0.4984 (5)0.030 (2)
C120.4773 (9)0.6902 (5)0.5634 (4)0.0281 (19)
H12A0.43100.71750.58790.034*
C130.5897 (9)0.6957 (5)0.5863 (4)0.031 (2)
H13A0.59150.71290.62750.037*
H13B0.63120.72270.55950.037*
C140.6314 (10)0.6283 (6)0.5852 (5)0.037 (2)
H14A0.65290.61580.54430.045*
H14B0.69020.62290.61330.045*
C150.5367 (9)0.5927 (6)0.6060 (5)0.036 (2)
H15A0.54170.54850.59460.043*
H15B0.52790.59580.65010.043*
C160.3092 (9)0.8113 (5)0.1013 (5)0.035 (2)
C170.2839 (9)0.7769 (6)0.1577 (5)0.034 (2)
H17A0.32150.73640.15690.041*
C180.1722 (11)0.7646 (9)0.1700 (7)0.057 (4)
H18A0.14770.72750.14810.068*
H18B0.12880.80050.15870.068*
C190.1709 (14)0.7542 (11)0.2365 (7)0.071 (6)
H19A0.10020.76020.25280.085*
H19B0.19450.71180.24630.085*
C200.2427 (10)0.8008 (5)0.2611 (6)0.037 (2)
H20A0.27770.78470.29750.044*
H20B0.20500.83920.27190.044*
C210.3792 (9)0.4961 (5)0.4548 (5)0.032 (2)
C220.3904 (11)0.4276 (5)0.4397 (7)0.044 (3)
H22A0.39740.42210.39520.053*
C230.2989 (12)0.3902 (8)0.4629 (12)0.075 (6)
H23A0.24850.41770.48320.090*
H23B0.26350.36900.42920.090*
C240.3413 (10)0.3438 (7)0.5063 (6)0.045 (3)
H24A0.30410.30390.50290.054*
H24B0.33560.35910.54820.054*
C250.4547 (9)0.3368 (5)0.4877 (5)0.034 (2)
H25A0.49800.32220.52160.041*
H25B0.46230.30810.45330.041*

Atomic displacement parameters (Å2)

U11U22U33U12U13U23
W10.02403 (17)0.02409 (17)0.02394 (16)−0.00038 (13)0.00101 (14)−0.00086 (13)
W20.02475 (17)0.02495 (17)0.02402 (16)−0.00076 (14)−0.00093 (14)−0.00166 (13)
W30.02953 (19)0.02317 (17)0.02507 (16)0.00055 (14)0.00420 (14)0.00201 (13)
W40.02451 (17)0.02244 (17)0.02408 (16)0.00017 (13)−0.00103 (14)0.00037 (13)
W50.02514 (17)0.02672 (18)0.02194 (15)0.00076 (14)0.00060 (14)−0.00149 (13)
W60.02673 (18)0.02187 (17)0.02580 (16)−0.00172 (14)0.00042 (14)−0.00100 (13)
W70.02653 (18)0.02181 (16)0.02353 (15)−0.00008 (13)−0.00197 (14)−0.00132 (13)
W80.02555 (18)0.02436 (17)0.02216 (15)−0.00149 (14)0.00052 (14)−0.00160 (13)
W90.02780 (18)0.02266 (16)0.02428 (16)0.00153 (14)0.00033 (14)0.00044 (13)
W100.02612 (17)0.02229 (16)0.02304 (15)−0.00099 (14)0.00081 (14)0.00083 (13)
W110.02437 (17)0.02433 (17)0.02243 (15)0.00041 (13)−0.00105 (13)0.00032 (13)
W120.02416 (17)0.02574 (18)0.02283 (15)0.00163 (14)0.00070 (14)0.00029 (13)
B10.026 (5)0.018 (4)0.016 (4)−0.001 (3)0.006 (3)−0.001 (3)
O10.023 (3)0.019 (3)0.021 (3)0.000 (2)0.007 (2)−0.002 (2)
O1S0.036 (4)0.030 (4)0.039 (4)0.004 (3)−0.003 (3)0.006 (3)
O1W0.056 (5)0.029 (4)0.037 (4)0.004 (4)0.005 (4)0.004 (3)
O20.029 (3)0.015 (3)0.023 (3)0.001 (2)0.005 (3)0.000 (2)
O2W0.028 (4)0.044 (4)0.033 (4)−0.001 (3)−0.003 (3)−0.004 (3)
O2S0.036 (4)0.034 (4)0.045 (4)−0.004 (3)−0.003 (4)0.001 (3)
O30.024 (3)0.025 (3)0.020 (3)0.001 (3)0.000 (2)−0.002 (2)
O3W0.040 (4)0.037 (4)0.031 (3)−0.001 (3)0.002 (3)−0.002 (3)
O3S0.032 (4)0.030 (4)0.043 (4)−0.003 (3)−0.001 (3)−0.002 (3)
O40.027 (3)0.022 (3)0.023 (3)0.000 (2)0.000 (3)−0.002 (2)
O4S0.033 (4)0.032 (4)0.037 (4)0.001 (3)0.006 (3)0.004 (3)
O50.026 (3)0.027 (3)0.028 (3)0.001 (3)0.001 (3)−0.001 (3)
O5S0.034 (4)0.041 (4)0.027 (3)−0.007 (3)0.001 (3)−0.001 (3)
O60.021 (3)0.032 (4)0.023 (3)0.000 (3)−0.006 (2)−0.003 (3)
O6S0.056 (5)0.030 (4)0.032 (4)0.002 (4)−0.001 (4)0.006 (3)
O70.026 (3)0.023 (3)0.028 (3)0.001 (3)0.000 (3)0.003 (2)
O7S0.055 (5)0.040 (4)0.030 (4)−0.010 (4)−0.003 (4)0.005 (3)
O80.022 (3)0.028 (3)0.021 (3)0.004 (2)−0.002 (2)0.003 (2)
O8S0.036 (4)0.033 (4)0.038 (4)−0.007 (3)0.000 (3)0.002 (3)
O90.030 (3)0.021 (3)0.028 (3)−0.002 (3)−0.003 (3)−0.004 (3)
O9S0.047 (5)0.032 (4)0.046 (4)0.006 (4)−0.008 (4)0.000 (4)
O100.033 (4)0.026 (3)0.031 (3)−0.006 (3)0.010 (3)0.000 (3)
O10S0.051 (5)0.032 (4)0.034 (4)0.004 (4)−0.008 (4)−0.005 (3)
O110.026 (3)0.022 (3)0.027 (3)0.003 (3)−0.002 (3)−0.003 (2)
O120.031 (4)0.031 (4)0.032 (3)0.002 (3)0.002 (3)0.000 (3)
O130.022 (3)0.022 (3)0.028 (3)−0.001 (2)−0.001 (3)−0.003 (2)
O140.028 (3)0.019 (3)0.024 (3)0.000 (3)0.002 (3)−0.004 (2)
O150.032 (4)0.024 (3)0.024 (3)0.001 (3)0.004 (3)−0.004 (2)
O160.033 (4)0.028 (3)0.027 (3)0.001 (3)−0.002 (3)0.003 (3)
O170.025 (3)0.032 (4)0.023 (3)0.002 (3)0.008 (3)0.000 (3)
O180.027 (3)0.031 (4)0.027 (3)0.002 (3)−0.005 (3)0.001 (3)
O190.017 (3)0.032 (3)0.026 (3)−0.001 (3)0.002 (2)0.002 (3)
O200.027 (3)0.032 (4)0.025 (3)0.001 (3)0.004 (3)0.001 (3)
O210.031 (4)0.020 (3)0.023 (3)0.002 (3)−0.002 (3)−0.002 (2)
O220.034 (4)0.020 (3)0.027 (3)0.006 (3)−0.002 (3)0.002 (3)
O230.038 (4)0.030 (4)0.023 (3)−0.002 (3)0.000 (3)0.001 (3)
O240.025 (3)0.028 (3)0.020 (3)0.000 (3)−0.001 (2)−0.001 (2)
O250.028 (3)0.029 (4)0.025 (3)0.007 (3)−0.004 (3)−0.004 (3)
O260.024 (3)0.027 (3)0.030 (3)−0.002 (3)0.009 (3)−0.001 (3)
O270.022 (3)0.025 (3)0.026 (3)0.002 (3)−0.001 (3)0.001 (2)
O280.041 (4)0.025 (3)0.022 (3)−0.006 (3)0.003 (3)−0.007 (2)
O290.023 (3)0.036 (4)0.027 (3)0.000 (3)0.011 (3)0.001 (3)
O300.021 (3)0.031 (4)0.033 (3)−0.003 (3)−0.009 (3)−0.013 (3)
O310.037 (4)0.034 (4)0.034 (4)−0.001 (3)0.012 (3)0.005 (3)
O320.030 (4)0.034 (4)0.025 (3)0.009 (3)−0.001 (3)0.000 (3)
O330.033 (4)0.026 (3)0.024 (3)−0.001 (3)0.003 (3)−0.005 (3)
O340.033 (4)0.018 (3)0.037 (4)−0.009 (3)0.000 (3)−0.011 (3)
O350.034 (4)0.023 (3)0.030 (3)−0.002 (3)0.000 (3)−0.001 (3)
O360.030 (4)0.031 (4)0.023 (3)−0.001 (3)0.001 (3)−0.004 (3)
O370.032 (4)0.027 (3)0.026 (3)0.008 (3)−0.005 (3)0.003 (3)
O380.035 (4)0.018 (3)0.029 (3)−0.004 (3)0.006 (3)0.010 (3)
O390.018 (3)0.037 (4)0.026 (3)0.004 (3)−0.006 (3)0.000 (3)
O400.019 (3)0.035 (4)0.031 (3)0.004 (3)0.005 (3)0.001 (3)
N10.031 (4)0.032 (4)0.027 (4)0.000 (3)−0.001 (3)−0.006 (3)
N20.024 (4)0.026 (4)0.031 (4)0.000 (3)−0.001 (3)0.003 (3)
N30.033 (5)0.032 (5)0.030 (4)0.002 (4)0.004 (4)−0.002 (3)
N40.032 (5)0.043 (5)0.028 (4)−0.005 (4)−0.004 (4)0.001 (4)
N50.027 (4)0.036 (5)0.022 (3)0.000 (4)−0.001 (3)0.001 (3)
C10.042 (6)0.031 (5)0.025 (4)0.006 (4)−0.001 (4)−0.002 (4)
C20.029 (5)0.029 (5)0.027 (4)0.000 (4)0.000 (4)0.000 (4)
C30.041 (6)0.022 (5)0.038 (5)0.005 (4)0.012 (5)−0.002 (4)
C40.037 (5)0.022 (4)0.032 (5)0.006 (4)0.000 (4)0.004 (4)
C50.036 (5)0.032 (5)0.027 (4)−0.002 (4)−0.004 (4)0.000 (4)
C60.030 (5)0.031 (5)0.032 (5)0.001 (4)0.008 (4)−0.006 (4)
C70.028 (5)0.023 (4)0.036 (5)−0.004 (4)−0.004 (4)−0.006 (4)
C80.050 (7)0.024 (5)0.032 (5)0.005 (4)−0.006 (5)−0.012 (4)
C90.033 (5)0.031 (5)0.030 (4)0.006 (4)−0.003 (4)0.002 (4)
C100.033 (5)0.030 (5)0.029 (4)−0.002 (4)0.003 (4)0.000 (4)
C110.020 (4)0.041 (6)0.029 (4)−0.001 (4)−0.001 (4)0.002 (4)
C120.036 (5)0.024 (4)0.025 (4)0.004 (4)0.004 (4)−0.004 (3)
C130.032 (5)0.041 (6)0.021 (4)−0.001 (4)−0.001 (4)−0.001 (4)
C140.038 (6)0.044 (6)0.029 (5)0.007 (5)0.006 (4)0.000 (4)
C150.041 (6)0.035 (6)0.030 (5)0.009 (5)0.004 (4)0.002 (4)
C160.035 (5)0.029 (5)0.041 (5)0.005 (4)0.000 (5)0.005 (4)
C170.030 (5)0.045 (6)0.028 (4)−0.004 (5)0.000 (4)0.002 (4)
C180.038 (7)0.088 (12)0.044 (7)−0.020 (7)−0.005 (6)−0.001 (7)
C190.055 (9)0.109 (15)0.047 (8)−0.042 (10)0.005 (7)0.003 (9)
C200.042 (6)0.027 (5)0.042 (6)−0.002 (4)0.017 (5)0.003 (4)
C210.033 (5)0.031 (5)0.031 (5)−0.001 (4)0.004 (4)0.000 (4)
C220.052 (7)0.024 (5)0.057 (7)−0.003 (5)−0.021 (6)0.006 (5)
C230.035 (7)0.044 (8)0.148 (19)−0.004 (6)−0.005 (10)0.016 (10)
C240.035 (6)0.060 (8)0.041 (6)−0.012 (6)−0.004 (5)0.010 (6)
C250.041 (6)0.029 (5)0.031 (5)−0.004 (4)−0.004 (4)0.004 (4)

Geometric parameters (Å, °)

W1—O291.706 (7)O6S—C111.312 (14)
W1—O51.857 (7)O6S—H6O0.8390
W1—O81.911 (7)O7S—C161.292 (15)
W1—O61.924 (6)O7S—H7O0.8400
W1—O71.945 (7)O8S—C161.235 (14)
W1—O12.357 (6)O9S—C211.344 (14)
W2—O301.708 (6)O9S—H9O0.8951
W2—O151.863 (7)O10S—C211.178 (14)
W2—O111.866 (7)N1—C51.493 (14)
W2—O91.951 (7)N1—C21.524 (14)
W2—O61.961 (7)N1—H1NB0.9200
W2—O12.384 (7)N1—H1NA0.9200
W3—O311.713 (7)N2—C71.540 (13)
W3—O161.892 (8)N2—C101.541 (13)
W3—O121.894 (8)N2—H2NB0.9200
W3—O101.935 (8)N2—H2NA0.9200
W3—O51.937 (7)N3—C151.485 (15)
W3—O22.385 (6)N3—C121.502 (14)
W4—O321.713 (7)N3—H3NB0.9200
W4—O131.869 (7)N3—H3NA0.9200
W4—O171.898 (7)N4—C201.504 (14)
W4—O71.926 (7)N4—C171.516 (14)
W4—O111.961 (7)N4—H4NB0.9200
W4—O12.334 (6)N4—H4NA0.9200
W5—O331.713 (7)N5—C221.460 (15)
W5—O81.886 (7)N5—C251.522 (14)
W5—O141.897 (7)N5—H5NB0.9200
W5—O121.900 (8)N5—H5NA0.9200
W5—O181.935 (7)C1—C21.516 (15)
W5—O32.369 (6)C2—C31.534 (14)
W6—O341.711 (6)C2—H2A1.0000
W6—O91.854 (7)C3—C41.537 (14)
W6—O101.898 (7)C3—H3A0.9900
W6—O191.921 (7)C3—H3B0.9900
W6—O201.942 (8)C4—C51.523 (16)
W6—O22.325 (7)C4—H4A0.9900
W7—O351.711 (7)C4—H4B0.9900
W7—O231.883 (7)C5—H5A0.9900
W7—O241.892 (7)C5—H5B0.9900
W7—O131.913 (7)C6—C71.511 (16)
W7—O141.920 (7)C7—C81.559 (14)
W7—O32.400 (7)C7—H7A1.0000
W8—O361.697 (7)C8—C91.533 (17)
W8—O191.868 (7)C8—H8A0.9900
W8—O251.906 (7)C8—H8B0.9900
W8—O151.916 (8)C9—C101.505 (15)
W8—O211.939 (7)C9—H9A0.9900
W8—O42.359 (6)C9—H9B0.9900
W9—O371.715 (7)C10—H10A0.9900
W9—O261.887 (7)C10—H10B0.9900
W9—O201.903 (8)C11—C121.487 (14)
W9—O221.904 (7)C12—C131.542 (15)
W9—O161.937 (7)C12—H12A1.0000
W9—O22.373 (7)C13—C141.552 (17)
W10—O381.721 (6)C13—H13A0.9900
W10—O171.887 (7)C13—H13B0.9900
W10—O231.889 (7)C14—C151.516 (18)
W10—O271.920 (7)C14—H14A0.9900
W10—O211.934 (7)C14—H14B0.9900
W10—O42.354 (7)C15—H15A0.9900
W11—O391.730 (7)C15—H15B0.9900
W11—O181.901 (7)C16—C171.494 (15)
W11—O221.911 (7)C17—C181.492 (17)
W11—O241.919 (7)C17—H17A1.0000
W11—O281.921 (7)C18—C191.49 (2)
W11—O32.341 (7)C18—H18A0.9900
W12—O401.725 (7)C18—H18B0.9900
W12—O281.866 (6)C19—C201.47 (2)
W12—O271.888 (7)C19—H19A0.9900
W12—O261.900 (7)C19—H19B0.9900
W12—O251.936 (7)C20—H20A0.9900
W12—O42.385 (7)C20—H20B0.9900
B1—O31.503 (12)C21—C221.525 (17)
B1—O41.513 (12)C22—C231.52 (2)
B1—O11.534 (13)C22—H22A1.0000
B1—O21.556 (12)C23—C241.49 (2)
O1S—C11.291 (14)C23—H23A0.9900
O1S—H1O0.7151C23—H23B0.9900
O2S—C11.206 (15)C24—C251.529 (18)
O3S—C61.232 (14)C24—H24A0.9900
O4S—C61.310 (14)C24—H24B0.9900
O4S—H4O0.9251C25—H25A0.9900
O5S—C111.243 (14)C25—H25B0.9900
O29—W1—O5101.7 (3)B1—O3—W7125.0 (5)
O29—W1—O8101.2 (3)W11—O3—W788.5 (2)
O5—W1—O888.1 (3)W5—O3—W788.2 (2)
O29—W1—O697.7 (3)B1—O4—W10124.4 (5)
O5—W1—O692.0 (3)B1—O4—W8126.9 (6)
O8—W1—O6160.7 (3)W10—O4—W889.9 (2)
O29—W1—O796.7 (3)B1—O4—W12126.4 (6)
O5—W1—O7161.4 (3)W10—O4—W1288.7 (2)
O8—W1—O786.1 (3)W8—O4—W1288.5 (2)
O6—W1—O787.7 (3)C6—O4S—H4O107.0
O29—W1—O1169.8 (3)W1—O5—W3148.7 (4)
O5—W1—O186.9 (3)W1—O6—W2118.9 (3)
O8—W1—O184.4 (3)C11—O6S—H6O119.8
O6—W1—O176.3 (3)W4—O7—W1118.7 (4)
O7—W1—O175.0 (3)C16—O7S—H7O109.5
O30—W2—O15101.9 (3)W5—O8—W1147.7 (4)
O30—W2—O11101.3 (3)W6—O9—W2149.7 (4)
O15—W2—O1195.0 (3)C21—O9S—H9O103.3
O30—W2—O999.5 (3)W6—O10—W3118.9 (4)
O15—W2—O984.9 (3)W2—O11—W4119.5 (3)
O11—W2—O9158.8 (3)W3—O12—W5148.9 (4)
O30—W2—O696.4 (3)W4—O13—W7148.6 (4)
O15—W2—O6160.4 (3)W5—O14—W7120.8 (3)
O11—W2—O688.2 (3)W2—O15—W8149.8 (4)
O9—W2—O685.2 (3)W3—O16—W9120.5 (4)
O30—W2—O1170.9 (3)W10—O17—W4147.1 (4)
O15—W2—O187.0 (3)W11—O18—W5119.7 (4)
O11—W2—O176.0 (3)W8—O19—W6147.5 (4)
O9—W2—O182.9 (3)W9—O20—W6118.7 (4)
O6—W2—O175.0 (2)W10—O21—W8118.6 (3)
O31—W3—O16101.8 (4)W9—O22—W11148.5 (4)
O31—W3—O12100.7 (4)W7—O23—W10150.2 (5)
O16—W3—O1290.4 (3)W7—O24—W11120.4 (4)
O31—W3—O1099.3 (3)W8—O25—W12119.0 (4)
O16—W3—O1089.1 (3)W9—O26—W12149.6 (4)
O12—W3—O10159.7 (3)W12—O27—W10121.0 (4)
O31—W3—O599.1 (4)W12—O28—W11148.6 (4)
O16—W3—O5159.1 (3)C5—N1—C2109.2 (8)
O12—W3—O587.1 (3)C5—N1—H1NB109.8
O10—W3—O586.2 (3)C2—N1—H1NB109.8
O31—W3—O2173.6 (3)C5—N1—H1NA109.8
O16—W3—O275.6 (3)C2—N1—H1NA109.8
O12—W3—O285.3 (3)H1NB—N1—H1NA108.3
O10—W3—O274.9 (3)C7—N2—C10107.2 (8)
O5—W3—O283.5 (3)C7—N2—H2NB110.3
O32—W4—O13100.8 (3)C10—N2—H2NB110.3
O32—W4—O17100.8 (3)C7—N2—H2NA110.3
O13—W4—O1787.7 (3)C10—N2—H2NA110.3
O32—W4—O797.6 (3)H2NB—N2—H2NA108.5
O13—W4—O792.3 (3)C15—N3—C12109.1 (9)
O17—W4—O7161.2 (3)C15—N3—H3NB109.9
O32—W4—O1196.7 (3)C12—N3—H3NB109.9
O13—W4—O11162.4 (3)C15—N3—H3NA109.9
O17—W4—O1187.2 (3)C12—N3—H3NA109.9
O7—W4—O1187.1 (3)H3NB—N3—H3NA108.3
O32—W4—O1170.0 (3)C20—N4—C17106.4 (9)
O13—W4—O187.3 (3)C20—N4—H4NB110.5
O17—W4—O185.3 (3)C17—N4—H4NB110.5
O7—W4—O175.9 (3)C20—N4—H4NA110.5
O11—W4—O175.5 (3)C17—N4—H4NA110.5
O33—W5—O8101.7 (3)H4NB—N4—H4NA108.6
O33—W5—O1497.0 (3)C22—N5—C25106.0 (9)
O8—W5—O1491.7 (3)C22—N5—H5NB110.5
O33—W5—O12102.2 (3)C25—N5—H5NB110.5
O8—W5—O1287.8 (3)C22—N5—H5NA110.5
O14—W5—O12160.5 (3)C25—N5—H5NA110.5
O33—W5—O1897.6 (3)H5NB—N5—H5NA108.7
O8—W5—O18160.6 (3)O2S—C1—O1S128.5 (11)
O14—W5—O1888.0 (3)O2S—C1—C2123.2 (11)
O12—W5—O1886.1 (3)O1S—C1—C2108.2 (10)
O33—W5—O3169.6 (3)C1—C2—N1109.7 (9)
O8—W5—O386.4 (3)C1—C2—C3115.1 (9)
O14—W5—O376.1 (3)N1—C2—C3103.9 (8)
O12—W5—O384.4 (3)C1—C2—H2A109.3
O18—W5—O374.7 (3)N1—C2—H2A109.3
O34—W6—O9101.3 (3)C3—C2—H2A109.3
O34—W6—O1098.3 (3)C2—C3—C4104.2 (8)
O9—W6—O1093.1 (3)C2—C3—H3A110.9
O34—W6—O1999.3 (3)C4—C3—H3A110.9
O9—W6—O1987.2 (3)C2—C3—H3B110.9
O10—W6—O19161.9 (3)C4—C3—H3B110.9
O34—W6—O2096.5 (4)H3A—C3—H3B108.9
O9—W6—O20161.9 (3)C5—C4—C3102.8 (9)
O10—W6—O2088.0 (3)C5—C4—H4A111.2
O19—W6—O2086.2 (3)C3—C4—H4A111.2
O34—W6—O2171.3 (3)C5—C4—H4B111.2
O9—W6—O286.5 (3)C3—C4—H4B111.2
O10—W6—O277.1 (3)H4A—C4—H4B109.1
O19—W6—O284.9 (3)N1—C5—C4104.8 (9)
O20—W6—O276.1 (3)N1—C5—H5A110.8
O35—W7—O23102.9 (3)C4—C5—H5A110.8
O35—W7—O2498.4 (3)N1—C5—H5B110.8
O23—W7—O2491.8 (3)C4—C5—H5B110.8
O35—W7—O13101.9 (3)H5A—C5—H5B108.9
O23—W7—O1385.6 (3)O3S—C6—O4S125.6 (11)
O24—W7—O13159.6 (3)O3S—C6—C7122.6 (10)
O35—W7—O1498.0 (3)O4S—C6—C7111.7 (9)
O23—W7—O14159.0 (3)C6—C7—N2107.9 (8)
O24—W7—O1487.7 (3)C6—C7—C8112.2 (9)
O13—W7—O1487.6 (3)N2—C7—C8103.2 (9)
O35—W7—O3170.3 (3)C6—C7—H7A111.1
O23—W7—O384.7 (3)N2—C7—H7A111.1
O24—W7—O375.0 (3)C8—C7—H7A111.1
O13—W7—O384.6 (3)C9—C8—C7105.1 (9)
O14—W7—O374.9 (2)C9—C8—H8A110.7
O36—W8—O19101.0 (3)C7—C8—H8A110.7
O36—W8—O2596.1 (3)C9—C8—H8B110.7
O19—W8—O2592.7 (3)C7—C8—H8B110.7
O36—W8—O15101.4 (3)H8A—C8—H8B108.8
O19—W8—O1586.9 (3)C10—C9—C8101.4 (9)
O25—W8—O15162.2 (3)C10—C9—H9A111.5
O36—W8—O2197.8 (3)C8—C9—H9A111.5
O19—W8—O21161.1 (3)C10—C9—H9B111.5
O25—W8—O2187.4 (3)C8—C9—H9B111.5
O15—W8—O2187.3 (3)H9A—C9—H9B109.3
O36—W8—O4170.4 (3)C9—C10—N2104.1 (8)
O19—W8—O486.0 (3)C9—C10—H10A110.9
O25—W8—O476.9 (3)N2—C10—H10A110.9
O15—W8—O485.4 (3)C9—C10—H10B110.9
O21—W8—O475.6 (3)N2—C10—H10B110.9
O37—W9—O26101.6 (3)H10A—C10—H10B109.0
O37—W9—O2099.3 (3)O5S—C11—O6S125.7 (10)
O26—W9—O2092.5 (3)O5S—C11—C12122.1 (10)
O37—W9—O22100.9 (3)O6S—C11—C12112.1 (9)
O26—W9—O2286.7 (3)C11—C12—N3109.3 (9)
O20—W9—O22159.5 (3)C11—C12—C13113.9 (9)
O37—W9—O1697.7 (3)N3—C12—C13104.1 (9)
O26—W9—O16160.2 (3)C11—C12—H12A109.8
O20—W9—O1688.7 (3)N3—C12—H12A109.8
O22—W9—O1685.3 (3)C13—C12—H12A109.8
O37—W9—O2171.1 (3)C12—C13—C14104.4 (9)
O26—W9—O286.1 (3)C12—C13—H13A110.9
O20—W9—O275.6 (3)C14—C13—H13A110.9
O22—W9—O283.9 (3)C12—C13—H13B110.9
O16—W9—O275.1 (3)C14—C13—H13B110.9
O38—W10—O17100.6 (3)H13A—C13—H13B108.9
O38—W10—O23101.2 (3)C15—C14—C13101.0 (9)
O17—W10—O2386.7 (3)C15—C14—H14A111.6
O38—W10—O2798.1 (3)C13—C14—H14A111.6
O17—W10—O27161.2 (3)C15—C14—H14B111.6
O23—W10—O2788.2 (3)C13—C14—H14B111.6
O38—W10—O2197.3 (3)H14A—C14—H14B109.4
O17—W10—O2190.9 (3)N3—C15—C14103.6 (9)
O23—W10—O21161.5 (3)N3—C15—H15A111.0
O27—W10—O2188.2 (3)C14—C15—H15A111.0
O38—W10—O4170.4 (3)N3—C15—H15B111.0
O17—W10—O486.3 (3)C14—C15—H15B111.0
O23—W10—O485.7 (3)H15A—C15—H15B109.0
O27—W10—O475.3 (3)O8S—C16—O7S125.4 (11)
O21—W10—O475.8 (3)O8S—C16—C17122.2 (11)
O39—W11—O1899.4 (3)O7S—C16—C17112.3 (10)
O39—W11—O2299.7 (3)C18—C17—C16117.0 (11)
O18—W11—O2289.5 (3)C18—C17—N4104.0 (10)
O39—W11—O2499.6 (3)C16—C17—N4110.1 (10)
O18—W11—O2488.6 (3)C18—C17—H17A108.5
O22—W11—O24160.6 (3)C16—C17—H17A108.5
O39—W11—O2899.8 (3)N4—C17—H17A108.5
O18—W11—O28160.8 (3)C17—C18—C19102.7 (11)
O22—W11—O2887.2 (3)C17—C18—H18A111.2
O24—W11—O2888.2 (3)C19—C18—H18A111.2
O39—W11—O3173.6 (3)C17—C18—H18B111.2
O18—W11—O375.9 (3)C19—C18—H18B111.2
O22—W11—O384.8 (3)H18A—C18—H18B109.1
O24—W11—O376.0 (3)C20—C19—C18105.0 (13)
O28—W11—O384.9 (3)C20—C19—H19A110.8
O40—W12—O28100.3 (4)C18—C19—H19A110.8
O40—W12—O2799.0 (3)C20—C19—H19B110.8
O28—W12—O2789.8 (3)C18—C19—H19B110.8
O40—W12—O26101.7 (3)H19A—C19—H19B108.8
O28—W12—O2687.1 (3)C19—C20—N4105.7 (11)
O27—W12—O26159.3 (3)C19—C20—H20A110.6
O40—W12—O2598.8 (3)N4—C20—H20A110.6
O28—W12—O25160.9 (3)C19—C20—H20B110.6
O27—W12—O2587.9 (3)N4—C20—H20B110.6
O26—W12—O2588.4 (3)H20A—C20—H20B108.7
O40—W12—O4171.8 (3)O10S—C21—O9S126.1 (11)
O28—W12—O485.5 (3)O10S—C21—C22123.8 (11)
O27—W12—O475.0 (3)O9S—C21—C22110.0 (10)
O26—W12—O484.3 (3)N5—C22—C23106.1 (11)
O25—W12—O475.7 (3)N5—C22—C21109.2 (10)
O3—B1—O4110.3 (8)C23—C22—C21111.5 (13)
O3—B1—O1111.0 (7)N5—C22—H22A110.0
O4—B1—O1110.0 (7)C23—C22—H22A110.0
O3—B1—O2108.8 (7)C21—C22—H22A110.0
O4—B1—O2108.0 (7)C24—C23—C22106.9 (12)
O1—B1—O2108.6 (7)C24—C23—H23A110.4
B1—O1—W4124.8 (5)C22—C23—H23A110.4
B1—O1—W1125.5 (5)C24—C23—H23B110.3
W4—O1—W190.4 (2)C22—C23—H23B110.3
B1—O1—W2126.0 (5)H23A—C23—H23B108.6
W4—O1—W289.0 (2)C23—C24—C25104.0 (11)
W1—O1—W289.8 (2)C23—C24—H24A111.0
C1—O1S—H1O120.6C25—C24—H24A111.0
B1—O2—W6126.5 (5)C23—C24—H24B110.9
B1—O2—W9125.5 (6)C25—C24—H24B111.0
W6—O2—W989.5 (2)H24A—C24—H24B109.0
B1—O2—W3125.8 (5)N5—C25—C24101.4 (10)
W6—O2—W389.0 (2)N5—C25—H25A111.5
W9—O2—W388.7 (2)C24—C25—H25A111.5
B1—O3—W11127.6 (6)N5—C25—H25B111.5
B1—O3—W5125.7 (5)C24—C25—H25B111.5
W11—O3—W589.5 (2)H25A—C25—H25B109.3
O3—B1—O1—W459.2 (8)O20—W6—O10—W374.5 (5)
O4—B1—O1—W4−63.2 (8)O2—W6—O10—W3−1.7 (4)
O2—B1—O1—W4178.8 (4)O31—W3—O10—W6−175.4 (5)
O3—B1—O1—W1−61.3 (9)O16—W3—O10—W6−73.6 (5)
O4—B1—O1—W1176.3 (5)O12—W3—O10—W615.1 (13)
O2—B1—O1—W158.4 (8)O5—W3—O10—W686.0 (5)
O3—B1—O1—W2177.8 (5)O2—W3—O10—W61.7 (4)
O4—B1—O1—W255.4 (9)O30—W2—O11—W4171.1 (4)
O2—B1—O1—W2−62.6 (8)O15—W2—O11—W4−85.7 (4)
O32—W4—O1—B1174.8 (15)O9—W2—O11—W43.1 (11)
O13—W4—O1—B1−41.5 (6)O6—W2—O11—W475.0 (4)
O17—W4—O1—B146.5 (6)O1—W2—O11—W40.0 (3)
O7—W4—O1—B1−134.6 (6)O32—W4—O11—W2−173.5 (4)
O11—W4—O1—B1134.8 (6)O13—W4—O11—W212.4 (12)
O32—W4—O1—W1−49.8 (16)O17—W4—O11—W285.9 (4)
O13—W4—O1—W194.0 (3)O7—W4—O11—W2−76.1 (4)
O17—W4—O1—W1−178.1 (3)O1—W4—O11—W20.0 (3)
O7—W4—O1—W10.9 (2)O31—W3—O12—W5−130.1 (8)
O11—W4—O1—W1−89.8 (3)O16—W3—O12—W5127.8 (8)
O32—W4—O1—W240.0 (16)O10—W3—O12—W539.3 (15)
O13—W4—O1—W2−176.3 (3)O5—W3—O12—W5−31.4 (8)
O17—W4—O1—W2−88.3 (3)O2—W3—O12—W552.3 (8)
O7—W4—O1—W290.6 (3)O33—W5—O12—W3133.7 (8)
O11—W4—O1—W20.0 (2)O8—W5—O12—W332.2 (8)
O29—W1—O1—B1170.5 (16)O14—W5—O12—W3−56.8 (15)
O5—W1—O1—B1−41.8 (6)O18—W5—O12—W3−129.4 (9)
O8—W1—O1—B146.6 (6)O3—W5—O12—W3−54.4 (8)
O6—W1—O1—B1−134.6 (7)O32—W4—O13—W7−135.7 (8)
O7—W1—O1—B1134.1 (7)O17—W4—O13—W7−35.1 (8)
O29—W1—O1—W435.6 (18)O7—W4—O13—W7126.1 (8)
O5—W1—O1—W4−176.7 (3)O11—W4—O13—W738.3 (15)
O8—W1—O1—W4−88.3 (3)O1—W4—O13—W750.3 (8)
O6—W1—O1—W490.5 (3)O35—W7—O13—W4136.8 (8)
O7—W1—O1—W4−0.9 (2)O23—W7—O13—W434.5 (8)
O29—W1—O1—W2−53.4 (18)O24—W7—O13—W4−48.9 (13)
O5—W1—O1—W294.3 (3)O14—W7—O13—W4−125.6 (8)
O8—W1—O1—W2−177.3 (3)O3—W7—O13—W4−50.5 (8)
O6—W1—O1—W21.5 (3)O33—W5—O14—W7170.9 (4)
O7—W1—O1—W2−89.9 (3)O8—W5—O14—W7−87.0 (4)
O15—W2—O1—B1−37.9 (6)O12—W5—O14—W71.3 (12)
O11—W2—O1—B1−133.8 (7)O18—W5—O14—W773.6 (4)
O9—W2—O1—B147.3 (6)O3—W5—O14—W7−1.1 (4)
O6—W2—O1—B1134.3 (7)O35—W7—O14—W5−172.1 (4)
O15—W2—O1—W495.9 (3)O23—W7—O14—W515.0 (12)
O11—W2—O1—W40.0 (2)O24—W7—O14—W5−74.0 (4)
O9—W2—O1—W4−178.9 (3)O13—W7—O14—W586.2 (4)
O6—W2—O1—W4−91.9 (3)O3—W7—O14—W51.1 (4)
O15—W2—O1—W1−173.6 (3)O30—W2—O15—W8−136.4 (8)
O11—W2—O1—W190.4 (3)O11—W2—O15—W8121.0 (8)
O9—W2—O1—W1−88.4 (3)O9—W2—O15—W8−37.7 (8)
O6—W2—O1—W1−1.5 (3)O6—W2—O15—W822.3 (15)
O3—B1—O2—W6178.6 (5)O1—W2—O15—W845.4 (8)
O4—B1—O2—W6−61.6 (9)O36—W8—O15—W2139.6 (8)
O1—B1—O2—W657.6 (8)O19—W8—O15—W239.0 (8)
O3—B1—O2—W9−60.4 (8)O25—W8—O15—W2−50.1 (15)
O4—B1—O2—W959.4 (9)O21—W8—O15—W2−123.0 (8)
O1—B1—O2—W9178.6 (4)O4—W8—O15—W2−47.2 (8)
O3—B1—O2—W358.2 (9)O31—W3—O16—W9170.8 (4)
O4—B1—O2—W3178.0 (5)O12—W3—O16—W9−88.3 (5)
O1—B1—O2—W3−62.8 (8)O10—W3—O16—W971.4 (4)
O9—W6—O2—B1−40.3 (7)O5—W3—O16—W9−5.5 (11)
O10—W6—O2—B1−134.4 (7)O2—W3—O16—W9−3.3 (4)
O19—W6—O2—B147.2 (7)O37—W9—O16—W3−171.4 (4)
O20—W6—O2—B1134.5 (7)O26—W9—O16—W321.5 (12)
O9—W6—O2—W9−176.1 (3)O20—W9—O16—W3−72.2 (5)
O10—W6—O2—W989.9 (3)O22—W9—O16—W388.2 (5)
O19—W6—O2—W9−88.6 (3)O2—W9—O16—W33.3 (4)
O20—W6—O2—W9−1.2 (2)O38—W10—O17—W4−135.0 (8)
O9—W6—O2—W395.2 (3)O23—W10—O17—W4−34.2 (8)
O10—W6—O2—W31.2 (3)O27—W10—O17—W440.5 (15)
O19—W6—O2—W3−177.3 (3)O21—W10—O17—W4127.4 (8)
O20—W6—O2—W3−89.9 (3)O4—W10—O17—W451.7 (8)
O26—W9—O2—B1−41.6 (6)O32—W4—O17—W10135.2 (8)
O20—W9—O2—B1−135.2 (6)O13—W4—O17—W1034.6 (8)
O22—W9—O2—B145.5 (6)O7—W4—O17—W10−55.9 (14)
O16—W9—O2—B1132.3 (6)O11—W4—O17—W10−128.5 (8)
O26—W9—O2—W694.8 (3)O1—W4—O17—W10−52.8 (8)
O20—W9—O2—W61.2 (2)O39—W11—O18—W5171.9 (4)
O22—W9—O2—W6−178.0 (3)O22—W11—O18—W5−88.3 (4)
O16—W9—O2—W6−91.3 (3)O24—W11—O18—W572.4 (4)
O26—W9—O2—W3−176.2 (3)O28—W11—O18—W5−8.0 (12)
O20—W9—O2—W390.2 (3)O3—W11—O18—W5−3.6 (4)
O22—W9—O2—W3−89.0 (3)O33—W5—O18—W11−169.4 (4)
O16—W9—O2—W3−2.3 (3)O8—W5—O18—W1116.9 (12)
O16—W3—O2—B1−132.1 (7)O14—W5—O18—W11−72.5 (4)
O12—W3—O2—B1−40.4 (7)O12—W5—O18—W1188.9 (5)
O10—W3—O2—B1134.9 (7)O3—W5—O18—W113.5 (4)
O5—W3—O2—B147.1 (7)O36—W8—O19—W6−135.2 (7)
O16—W3—O2—W691.8 (3)O25—W8—O19—W6128.0 (7)
O12—W3—O2—W6−176.5 (3)O15—W8—O19—W6−34.3 (7)
O10—W3—O2—W6−1.2 (3)O21—W8—O19—W638.0 (14)
O5—W3—O2—W6−89.0 (3)O4—W8—O19—W651.4 (7)
O16—W3—O2—W92.3 (3)O34—W6—O19—W8134.3 (7)
O12—W3—O2—W993.9 (3)O9—W6—O19—W833.4 (7)
O10—W3—O2—W9−90.7 (3)O10—W6—O19—W8−58.1 (14)
O5—W3—O2—W9−178.5 (3)O20—W6—O19—W8−129.7 (7)
O4—B1—O3—W11−58.8 (9)O2—W6—O19—W8−53.3 (7)
O1—B1—O3—W11179.0 (5)O37—W9—O20—W6170.9 (4)
O2—B1—O3—W1159.6 (9)O26—W9—O20—W6−87.0 (4)
O4—B1—O3—W5178.4 (5)O22—W9—O20—W60.4 (11)
O1—B1—O3—W556.2 (9)O16—W9—O20—W673.3 (4)
O2—B1—O3—W5−63.3 (9)O2—W9—O20—W6−1.7 (3)
O4—B1—O3—W761.2 (9)O34—W6—O20—W9−173.6 (4)
O1—B1—O3—W7−61.0 (9)O9—W6—O20—W918.3 (12)
O2—B1—O3—W7179.5 (5)O10—W6—O20—W9−75.5 (4)
O18—W11—O3—B1−134.5 (7)O19—W6—O20—W987.4 (4)
O22—W11—O3—B1−43.6 (7)O2—W6—O20—W91.7 (3)
O24—W11—O3—B1133.5 (7)O38—W10—O21—W8170.6 (4)
O28—W11—O3—B144.1 (7)O17—W10—O21—W8−88.6 (4)
O18—W11—O3—W52.5 (3)O23—W10—O21—W8−6.3 (13)
O22—W11—O3—W593.4 (3)O27—W10—O21—W872.7 (4)
O24—W11—O3—W5−89.5 (3)O4—W10—O21—W8−2.6 (4)
O28—W11—O3—W5−178.9 (3)O36—W8—O21—W10−170.4 (4)
O18—W11—O3—W790.8 (3)O19—W8—O21—W1016.3 (12)
O22—W11—O3—W7−178.4 (3)O25—W8—O21—W10−74.5 (4)
O24—W11—O3—W7−1.3 (2)O15—W8—O21—W1088.5 (4)
O28—W11—O3—W7−90.7 (3)O4—W8—O21—W102.6 (4)
O33—W5—O3—B1178.2 (15)O37—W9—O22—W11132.3 (8)
O8—W5—O3—B1−39.8 (7)O26—W9—O22—W1131.2 (8)
O14—W5—O3—B1−132.5 (7)O20—W9—O22—W11−57.2 (14)
O12—W5—O3—B148.4 (7)O16—W9—O22—W11−130.7 (8)
O18—W5—O3—B1135.8 (7)O2—W9—O22—W11−55.2 (8)
O33—W5—O3—W1139.9 (17)O39—W11—O22—W9−130.6 (8)
O8—W5—O3—W11−178.1 (3)O18—W11—O22—W9129.9 (8)
O14—W5—O3—W1189.3 (3)O24—W11—O22—W945.6 (15)
O12—W5—O3—W11−89.9 (3)O28—W11—O22—W9−31.1 (8)
O18—W5—O3—W11−2.5 (3)O3—W11—O22—W954.0 (8)
O33—W5—O3—W7−48.6 (17)O35—W7—O23—W10−136.8 (9)
O8—W5—O3—W793.4 (3)O24—W7—O23—W10124.2 (9)
O14—W5—O3—W70.8 (2)O13—W7—O23—W10−35.5 (9)
O12—W5—O3—W7−178.4 (3)O14—W7—O23—W1036.0 (16)
O18—W5—O3—W7−91.0 (3)O3—W7—O23—W1049.4 (9)
O23—W7—O3—B1−42.0 (7)O38—W10—O23—W7136.3 (9)
O24—W7—O3—B1−135.3 (7)O17—W10—O23—W736.1 (9)
O13—W7—O3—B144.1 (7)O27—W10—O23—W7−125.8 (9)
O14—W7—O3—B1133.0 (7)O21—W10—O23—W7−46.9 (17)
O23—W7—O3—W1194.6 (3)O4—W10—O23—W7−50.5 (9)
O24—W7—O3—W111.3 (2)O35—W7—O24—W11170.8 (4)
O13—W7—O3—W11−179.3 (3)O23—W7—O24—W11−85.8 (4)
O14—W7—O3—W11−90.4 (3)O13—W7—O24—W11−3.5 (11)
O23—W7—O3—W5−175.8 (3)O14—W7—O24—W1173.1 (4)
O24—W7—O3—W590.9 (3)O3—W7—O24—W11−1.8 (3)
O13—W7—O3—W5−89.7 (3)O39—W11—O24—W7−173.3 (4)
O14—W7—O3—W5−0.8 (2)O18—W11—O24—W7−74.0 (4)
O3—B1—O4—W10−62.4 (9)O22—W11—O24—W710.6 (11)
O1—B1—O4—W1060.4 (9)O28—W11—O24—W787.1 (4)
O2—B1—O4—W10178.8 (5)O3—W11—O24—W71.9 (3)
O3—B1—O4—W8176.7 (5)O36—W8—O25—W12173.2 (4)
O1—B1—O4—W8−60.5 (9)O19—W8—O25—W12−85.4 (4)
O2—B1—O4—W857.8 (9)O15—W8—O25—W122.8 (13)
O3—B1—O4—W1255.8 (9)O21—W8—O25—W1275.6 (4)
O1—B1—O4—W12178.6 (5)O4—W8—O25—W12−0.2 (4)
O2—B1—O4—W12−63.1 (9)O40—W12—O25—W8−173.7 (4)
O17—W10—O4—B1−43.0 (7)O28—W12—O25—W88.4 (13)
O23—W10—O4—B143.9 (7)O27—W12—O25—W8−74.9 (4)
O27—W10—O4—B1133.2 (7)O26—W12—O25—W884.7 (5)
O21—W10—O4—B1−134.9 (7)O4—W12—O25—W80.2 (4)
O17—W10—O4—W893.7 (3)O37—W9—O26—W12−134.3 (9)
O23—W10—O4—W8−179.3 (3)O20—W9—O26—W12125.6 (9)
O27—W10—O4—W8−90.0 (3)O22—W9—O26—W12−33.9 (9)
O21—W10—O4—W81.9 (3)O16—W9—O26—W1232.6 (16)
O17—W10—O4—W12−177.8 (3)O2—W9—O26—W1250.2 (9)
O23—W10—O4—W12−90.8 (3)O40—W12—O26—W9134.5 (9)
O27—W10—O4—W12−1.5 (2)O28—W12—O26—W934.6 (9)
O21—W10—O4—W1290.4 (3)O27—W12—O26—W9−47.3 (14)
O19—W8—O4—B1−42.4 (7)O25—W12—O26—W9−126.9 (9)
O25—W8—O4—B1−136.2 (7)O4—W12—O26—W9−51.2 (9)
O15—W8—O4—B144.7 (7)O40—W12—O27—W10172.1 (4)
O21—W8—O4—B1133.1 (7)O28—W12—O27—W10−87.6 (4)
O19—W8—O4—W10−177.4 (3)O26—W12—O27—W10−6.2 (11)
O25—W8—O4—W1088.8 (3)O25—W12—O27—W1073.5 (4)
O15—W8—O4—W10−90.3 (3)O4—W12—O27—W10−2.2 (3)
O21—W8—O4—W10−1.9 (3)O38—W10—O27—W12−170.7 (4)
O36—W8—O4—W12−43.6 (19)O17—W10—O27—W1213.8 (12)
O19—W8—O4—W1293.8 (3)O23—W10—O27—W1288.3 (4)
O25—W8—O4—W120.1 (3)O21—W10—O27—W12−73.5 (4)
O15—W8—O4—W12−179.0 (3)O4—W10—O27—W122.2 (3)
O21—W8—O4—W12−90.6 (3)O40—W12—O28—W11−134.7 (9)
O28—W12—O4—B1−40.7 (7)O27—W12—O28—W11126.2 (9)
O27—W12—O4—B1−131.8 (7)O26—W12—O28—W11−33.3 (9)
O26—W12—O4—B146.8 (7)O25—W12—O28—W1143.2 (16)
O25—W12—O4—B1136.6 (7)O4—W12—O28—W1151.2 (9)
O28—W12—O4—W1092.6 (3)O39—W11—O28—W12132.2 (9)
O27—W12—O4—W101.5 (2)O18—W11—O28—W12−47.9 (15)
O26—W12—O4—W10−179.9 (3)O22—W11—O28—W1232.8 (9)
O25—W12—O4—W10−90.1 (3)O24—W11—O28—W12−128.3 (9)
O27—W12—O4—W891.5 (3)O3—W11—O28—W12−52.2 (9)
O26—W12—O4—W8−89.9 (3)O2S—C1—C2—N1−0.8 (14)
O25—W12—O4—W8−0.1 (3)O1S—C1—C2—N1179.5 (8)
O29—W1—O5—W3−133.0 (8)O2S—C1—C2—C3115.8 (12)
O8—W1—O5—W3−31.9 (8)O1S—C1—C2—C3−63.9 (12)
O6—W1—O5—W3128.7 (8)C5—N1—C2—C1130.7 (9)
O7—W1—O5—W340.0 (15)C5—N1—C2—C37.2 (10)
O1—W1—O5—W352.6 (8)C1—C2—C3—C4−148.4 (10)
O31—W3—O5—W1131.8 (8)N1—C2—C3—C4−28.5 (11)
O16—W3—O5—W1−51.9 (13)C2—C3—C4—C539.2 (11)
O12—W3—O5—W131.4 (8)C2—N1—C5—C417.2 (11)
O10—W3—O5—W1−129.4 (8)C3—C4—C5—N1−34.5 (10)
O2—W3—O5—W1−54.1 (8)O3S—C6—C7—N2−8.5 (14)
O29—W1—O6—W2169.5 (4)O4S—C6—C7—N2167.8 (8)
O5—W1—O6—W2−88.4 (4)O3S—C6—C7—C8104.5 (12)
O8—W1—O6—W21.6 (12)O4S—C6—C7—C8−79.2 (11)
O7—W1—O6—W273.0 (4)C10—N2—C7—C6119.1 (9)
O1—W1—O6—W2−2.1 (4)C10—N2—C7—C80.2 (11)
O30—W2—O6—W1−175.0 (4)C6—C7—C8—C9−90.3 (10)
O15—W2—O6—W125.9 (12)N2—C7—C8—C925.6 (11)
O11—W2—O6—W1−73.9 (4)C7—C8—C9—C10−42.1 (10)
O9—W2—O6—W185.9 (4)C8—C9—C10—N241.5 (10)
O1—W2—O6—W12.0 (4)C7—N2—C10—C9−26.3 (11)
O32—W4—O7—W1171.0 (4)O5S—C11—C12—N3−6.5 (14)
O13—W4—O7—W1−87.8 (4)O6S—C11—C12—N3173.3 (9)
O17—W4—O7—W12.0 (12)O5S—C11—C12—C13109.4 (12)
O11—W4—O7—W174.6 (4)O6S—C11—C12—C13−70.8 (12)
O1—W4—O7—W1−1.2 (3)C15—N3—C12—C11126.8 (9)
O29—W1—O7—W4−172.7 (4)C15—N3—C12—C134.8 (10)
O5—W1—O7—W414.3 (12)C11—C12—C13—C14−97.9 (10)
O8—W1—O7—W486.5 (4)N3—C12—C13—C1421.0 (10)
O6—W1—O7—W4−75.2 (4)C12—C13—C14—C15−38.3 (10)
O1—W1—O7—W41.2 (3)C12—N3—C15—C14−29.4 (11)
O33—W5—O8—W1−134.4 (7)C13—C14—C15—N341.0 (10)
O14—W5—O8—W1128.0 (7)O8S—C16—C17—C18113.8 (15)
O12—W5—O8—W1−32.4 (7)O7S—C16—C17—C18−65.8 (16)
O18—W5—O8—W139.2 (14)O8S—C16—C17—N4−4.7 (16)
O3—W5—O8—W152.1 (7)O7S—C16—C17—N4175.7 (10)
O29—W1—O8—W5134.2 (7)C20—N4—C17—C1819.8 (13)
O5—W1—O8—W532.7 (7)C20—N4—C17—C16145.9 (10)
O6—W1—O8—W5−58.0 (13)C16—C17—C18—C19−158.2 (15)
O7—W1—O8—W5−129.7 (7)N4—C17—C18—C19−36.5 (17)
O1—W1—O8—W5−54.4 (7)C17—C18—C19—C2040 (2)
O34—W6—O9—W2−132.2 (8)C18—C19—C20—N4−27.9 (19)
O10—W6—O9—W2128.7 (8)C17—N4—C20—C195.0 (15)
O19—W6—O9—W2−33.2 (8)C25—N5—C22—C2324.6 (15)
O20—W6—O9—W235.6 (15)C25—N5—C22—C21144.8 (10)
O2—W6—O9—W251.8 (8)O10S—C21—C22—N5−16.2 (18)
O30—W2—O9—W6135.2 (8)O9S—C21—C22—N5165.5 (10)
O15—W2—O9—W634.0 (8)O10S—C21—C22—C23100.7 (16)
O11—W2—O9—W6−56.7 (13)O9S—C21—C22—C23−77.7 (15)
O6—W2—O9—W6−129.1 (8)N5—C22—C23—C24−1(2)
O1—W2—O9—W6−53.7 (8)C21—C22—C23—C24−119.4 (14)
O34—W6—O10—W3170.8 (5)C22—C23—C24—C25−23.2 (19)
O9—W6—O10—W3−87.3 (5)C22—N5—C25—C24−38.4 (11)
O19—W6—O10—W33.2 (14)C23—C24—C25—N537.1 (14)

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
N1—H1NB···O12i0.922.473.228 (12)140
N1—H1NB···O16i0.922.513.059 (11)119
N1—H1NB···O18i0.922.493.132 (12)128
N1—H1NB···O22i0.922.283.016 (11)136
O1S—H1O···O38ii0.722.182.669 (11)126
N1—H1NA···O2S0.922.242.725 (12)112
N1—H1NA···O36iii0.922.012.855 (12)152
N2—H2NB···O3S0.922.182.687 (12)114
N2—H2NB···O40iv0.921.932.744 (11)146
N2—H2NA···O6v0.921.902.810 (11)170
O4S—H4O···O3W0.921.732.647 (12)170
N3—H3NB···O3Sii0.922.182.909 (13)135
N3—H3NA···O5S0.922.162.672 (11)114
N3—H3NA···O10S0.922.052.856 (12)145
O6S—H6O···O1W0.841.882.638 (13)149
N4—H4NB···O70.921.962.821 (13)155
O7S—H7O···O21vi0.841.872.689 (11)165
N4—H4NA···O8S0.922.292.701 (13)107
N5—H5NB···O10S0.922.262.709 (12)109
N5—H5NB···O25i0.922.203.005 (11)146
O9S—H9O···O2W0.891.862.651 (12)147
N5—H5NA···O310.922.252.830 (12)120
N5—H5NA···O8Svii0.922.002.855 (13)154

Symmetry codes: (i) −x+3/2, −y+1, z+1/2; (ii) x−1/2, −y+3/2, −z+1; (iii) x, y, z+1; (iv) −x+2, y+1/2, −z+1/2; (v) −x+1, y+1/2, −z+1/2; (vi) x−1/2, −y+3/2, −z; (vii) −x+1, y−1/2, −z+1/2.

Footnotes

Supplementary data and figures for this paper are available from the IUCr electronic archives (Reference: WM2266).

References

  • Bruker (2005). APEX2 and SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
  • Flack, H. D. (1983). Acta Cryst. A39, 876–881.
  • Pourayoubi, M. & Mahjoub, A. R. (2007). Acta Cryst. E63, m2622–m2623.
  • Pourayoubi, M., Mahjoub, A. R., Maleki, F., Ghammamy, S. & Lavaee, P. (2008). J. Iran. Chem. Soc. 5, 588–594.
  • Rocchiccioli-Deltcheff, C., Fournier, M., Franck, R. & Thouvenot, R. (1983). Inorg. Chem. 22, 207–216.
  • Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122. [PubMed]

Articles from Acta Crystallographica Section E: Structure Reports Online are provided here courtesy of International Union of Crystallography