PMCCPMCCPMCC

Search tips
Search criteria 

Advanced

 
Logo of actaeInternational Union of Crystallographysearchopen accessarticle submissionjournal home pagethis article
 
Acta Crystallogr Sect E Struct Rep Online. 2008 June 1; 64(Pt 6): m831.
Published online 2008 May 21. doi:  10.1107/S1600536808014463
PMCID: PMC2961430

Tris­[3,3′-(p-phenyl­enedimethyl­ene)diimidazol-1-ium] bis(phosphatododeca­molybdate)

Abstract

In the title compound, (C14H16N4)3[PMo12O40]2, the asymmetric unit contains one [PMo12O40]3− anion and one and a half 3,3′-(p-phenyl­enedimethyl­ene)diimidazol-1-ium cations. Each cation links two [PMo12O40]3− anions, which link three cations through N—H(...)O hydrogen bonds, generating an infinite supra­molecular chain-like structure.

Related literature

For related literature, see: Coronado & Gómez-García (1998 [triangle]); Desiraju (1995 [triangle]); Inman et al. (2002 [triangle]); Ren et al. (2006 [triangle]); Zheng et al. (2005 [triangle]).

An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-64-0m831-scheme1.jpg

Experimental

Crystal data

  • (C14H16N4)3[PMo12O40]2
  • M r = 4365.42
  • Triclinic, An external file that holds a picture, illustration, etc.
Object name is e-64-0m831-efi1.jpg
  • a = 11.8790 (4) Å
  • b = 12.5030 (4) Å
  • c = 18.4180 (6) Å
  • α = 73.3820 (10)°
  • β = 87.2970 (10)°
  • γ = 67.5570 (10)°
  • V = 2416.76 (14) Å3
  • Z = 1
  • Mo Kα radiation
  • μ = 3.15 mm−1
  • T = 293 (2) K
  • 0.38 × 0.33 × 0.28 mm

Data collection

  • Bruker APEX CCD area-detector diffractometer
  • Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 1996 [triangle]) T min = 0.438, T max = 0.536 (expected range = 0.338–0.414)
  • 15040 measured reflections
  • 11046 independent reflections
  • 9555 reflections with I > 2σ(I)
  • R int = 0.015

Refinement

  • R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.027
  • wR(F 2) = 0.061
  • S = 1.02
  • 11046 reflections
  • 733 parameters
  • 3 restraints
  • H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
  • Δρmax = 0.50 e Å−3
  • Δρmin = −0.81 e Å−3

Data collection: SMART (Bruker, 1997 [triangle]); cell refinement: SAINT (Bruker, 1999 [triangle]); data reduction: SAINT; program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 [triangle]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008 [triangle]); molecular graphics: SHELXTL-Plus (Sheldrick, 2008 [triangle]); software used to prepare material for publication: SHELXL97.

Table 1
Hydrogen-bond geometry (Å, °)

Supplementary Material

Crystal structure: contains datablocks global, I. DOI: 10.1107/S1600536808014463/cs2077sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536808014463/cs2077Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

supplementary crystallographic information

Comment

One of the major challenges in polyoxometallate (POM) chemistry is to establish reliable connections between new molecular and supramolecular structures on the basis of intermolecular interactions, because these materials may exhibit cooperative properties typically associated with POM network solids (Desiraju, 1995; Coronado & Gómez-García, 1998). Among various polyoxoanions, Keggin-type polyanions have been indicated as excellent building blocks to construct novel compounds (Inman et al., 2002; Ren et al., 2006; Zheng et al., 2005). In this paper, we present the hydrothermal synthesis and crystal structure of the title compound based on 3,3'-(p-phenylenedimethylene)diimidazol-1-ium ligand (hereafter L), (C14H16N4)3(PMo12O40)2.

The asymmetric unit contains one [PMo12O40]3- anion and one and a half of the protonated H2L2+ cations (Fig. 1). The [PMo12O40]3- anions are typical of Keggin structures. In the two kinds of L molecules the dihedral angles between two imidazole rings from the same L molecule are 0° for the molecule sitting on the symmetry center and 82.1 (3)° for the one in general position, respectively. In addition, each protonated H2L2+ cation links two [PMo12O40]3- anions which link three H2L2+ cations through N—H···O hydrogen bonds to generate an infinite supramolecular chain-like structure (Fig. 2).

Experimental

A mixture of H3PMo12O40 (0.024 g, 0.13 mmol), L (0.048 g, 0.2 mmol) and H2O (10 ml) was stirred for 1 h, and then transferred and sealed in a 25 ml Teflon-lined stainless steel container. The container was heated to 150 °C and held at that temperature for 72 h, and cooled to 30 °C at a rate of 5 °C h-1. Colorless polyhedron crystals were collected in 49.9% yield.

Refinement

All H atoms on C atoms were positioned geometrically and refined as riding atoms, with C—H = 0.93–0.97 Å, and Uiso=1.2 or 1.5Ueq (C).

Figures

Fig. 1.
A displacement ellipsoids view, drawn at 20% probability level, showing two cations and one anion. All H atoms are omitted for clarity. Symmetry code: (iii) 1 - x, 1 - y, -z.
Fig. 2.
Ball-stick representation of an infinite chain of the title complex in the crystal. Only N–H H atoms are shown for clarity.

Crystal data

(C14H16N4)3[PMo12O40]2Z = 1
Mr = 4365.42F000 = 2062
Triclinic, P1Dx = 2.999 Mg m3
Hall symbol: -P 1Mo Kα radiation λ = 0.71069 Å
a = 11.8790 (4) ÅCell parameters from 8978 reflections
b = 12.5030 (4) Åθ = 1.8–28.3º
c = 18.4180 (6) ŵ = 3.15 mm1
α = 73.3820 (10)ºT = 293 (2) K
β = 87.2970 (10)ºBlock, colourless
γ = 67.5570 (10)º0.38 × 0.33 × 0.28 mm
V = 2416.76 (14) Å3

Data collection

Bruker APEX CCD area-detector diffractometer11046 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube9555 reflections with I > 2σ(I)
Monochromator: graphiteRint = 0.015
T = 293(2) Kθmax = 28.3º
ω scansθmin = 1.8º
Absorption correction: multi-scan(SADABS; Sheldrick, 1996)h = −15→15
Tmin = 0.438, Tmax = 0.536k = −16→16
15040 measured reflectionsl = −20→24

Refinement

Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.027H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
wR(F2) = 0.061  w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0242P)2 + 0.7857P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.02(Δ/σ)max = 0.002
11046 reflectionsΔρmax = 0.50 e Å3
733 parametersΔρmin = −0.81 e Å3
3 restraintsExtinction correction: none
Primary atom site location: structure-invariant direct methods

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2)

xyzUiso*/Ueq
Mo10.55850 (3)0.92879 (3)0.219429 (18)0.02334 (7)
Mo20.28164 (3)0.90400 (3)0.054428 (17)0.02408 (7)
Mo30.33426 (3)0.77511 (3)0.456072 (17)0.02530 (7)
Mo40.05344 (3)1.01598 (3)0.345503 (18)0.02370 (7)
Mo50.27833 (3)1.14024 (3)0.140459 (18)0.02414 (7)
Mo60.26616 (3)0.64273 (3)0.168287 (17)0.02263 (7)
Mo70.57826 (3)0.64152 (3)0.362434 (18)0.02531 (7)
Mo80.34527 (3)1.06388 (3)0.331173 (18)0.02452 (7)
Mo90.03082 (3)0.78651 (3)0.288740 (18)0.02375 (7)
Mo100.33362 (3)0.55981 (3)0.376657 (18)0.02545 (7)
Mo110.01470 (3)1.04786 (3)0.156585 (18)0.02370 (7)
Mo120.53742 (3)0.67963 (3)0.156432 (18)0.02530 (7)
P10.30040 (8)0.84961 (8)0.25466 (5)0.01735 (17)
C10.5295 (5)0.2867 (4)0.2915 (3)0.0509 (13)
H10.48110.30930.33000.061*
C20.4898 (5)0.3024 (4)0.2216 (3)0.0497 (12)
H20.40890.33760.20220.060*
C30.6862 (5)0.2133 (7)0.2305 (3)0.078 (2)
H30.76620.17460.21950.094*
C40.5900 (4)0.2566 (4)0.1031 (2)0.0387 (10)
H4A0.53970.21470.09550.046*
H4B0.67270.21290.09190.046*
C50.5427 (4)0.3824 (4)0.0498 (2)0.0316 (9)
C60.4215 (4)0.4404 (4)0.0210 (2)0.0349 (10)
H60.36840.40050.03490.042*
C70.6208 (4)0.4439 (4)0.0279 (2)0.0365 (10)
H70.70220.40640.04640.044*
C80.9893 (4)0.6529 (5)0.0612 (2)0.0485 (12)
H81.04070.61680.02790.058*
C90.9443 (4)0.7707 (5)0.0559 (3)0.0482 (12)
H90.95890.83150.01900.058*
C100.8757 (4)0.6773 (4)0.1557 (2)0.0352 (9)
H100.83470.66240.19930.042*
C110.9723 (5)0.4647 (4)0.1518 (3)0.0471 (12)
H11A1.04860.42050.13330.056*
H11B0.90810.44900.13170.056*
C120.9807 (4)0.4195 (4)0.2375 (2)0.0385 (10)
C131.0799 (4)0.4118 (4)0.2784 (3)0.0461 (12)
H131.14120.43280.25280.055*
C141.0883 (4)0.3730 (4)0.3571 (3)0.0453 (11)
H141.15490.36880.38400.054*
C150.9978 (4)0.3402 (4)0.3961 (2)0.0362 (10)
C160.8990 (4)0.3487 (4)0.3550 (3)0.0398 (10)
H160.83820.32660.38040.048*
C170.8892 (4)0.3895 (4)0.2765 (3)0.0426 (11)
H170.82090.39680.24970.051*
C181.0069 (4)0.2968 (5)0.4821 (3)0.0526 (13)
H18A0.97920.36640.50140.063*
H18B0.95270.25410.49850.063*
C191.2082 (5)0.2470 (5)0.5445 (3)0.0570 (14)
H191.19340.32370.54850.068*
N61.3098 (5)0.1521 (4)0.5676 (3)0.0631 (13)
C211.1862 (4)0.0979 (4)0.5186 (2)0.0394 (10)
H211.15180.05330.50140.047*
N10.5896 (3)0.2575 (3)0.18363 (18)0.0321 (7)
N20.6503 (6)0.2330 (6)0.2968 (3)0.0840 (18)
N30.9466 (3)0.5945 (3)0.12416 (18)0.0337 (8)
N40.8727 (3)0.7839 (3)0.1156 (2)0.0388 (8)
N51.1305 (3)0.2169 (3)0.51488 (19)0.0386 (9)
C201.2987 (5)0.0561 (5)0.5513 (3)0.0495 (12)
H201.3575−0.02200.56090.059*
O10.3314 (2)0.7949 (2)0.18802 (12)0.0189 (5)
O20.3592 (2)0.7514 (2)0.32885 (12)0.0203 (5)
O30.1614 (2)0.9027 (2)0.25885 (12)0.0197 (5)
O40.4422 (2)0.8004 (2)0.06094 (13)0.0264 (6)
O50.5770 (2)0.6207 (2)0.25975 (14)0.0277 (6)
O60.5098 (2)0.6921 (2)0.44546 (14)0.0265 (6)
O70.1767 (2)0.8747 (2)0.42020 (14)0.0277 (6)
O8−0.0296 (2)1.1002 (2)0.25152 (14)0.0270 (6)
O90.1146 (2)0.9723 (2)0.09313 (13)0.0252 (5)
O110.6693 (2)0.6088 (3)0.12114 (16)0.0361 (7)
O120.7227 (2)0.5560 (3)0.39713 (16)0.0364 (7)
O130.3356 (3)0.7764 (3)0.54720 (14)0.0373 (7)
O14−0.0404 (2)1.0819 (3)0.40520 (15)0.0346 (6)
O15−0.1021 (2)1.1598 (2)0.09789 (15)0.0335 (6)
O160.2452 (3)0.9609 (2)−0.03939 (14)0.0313 (6)
O170.4447 (2)0.5931 (2)0.15240 (14)0.0264 (6)
O180.5005 (2)0.5230 (2)0.38786 (14)0.0282 (6)
O190.2385 (2)0.7586 (2)0.07608 (13)0.0257 (5)
O200.3171 (2)0.6328 (2)0.46223 (13)0.0285 (6)
O21−0.0157 (2)0.8920 (2)0.34676 (14)0.0278 (6)
O22−0.0472 (2)0.9307 (2)0.19858 (14)0.0255 (5)
O23−0.0769 (2)0.7275 (3)0.30239 (15)0.0326 (6)
O240.2418 (2)0.5302 (2)0.14755 (15)0.0308 (6)
O250.3216 (3)0.4280 (2)0.42194 (15)0.0377 (7)
O260.3314 (2)0.5624 (2)0.27667 (13)0.0256 (5)
O270.1591 (2)0.6693 (2)0.35464 (13)0.0255 (5)
O280.1234 (2)0.7184 (2)0.20868 (13)0.0244 (5)
O290.3736 (2)0.9209 (2)0.40597 (14)0.0280 (6)
O300.1705 (2)1.0805 (2)0.33280 (14)0.0267 (6)
O310.1272 (2)1.1338 (2)0.15192 (14)0.0261 (6)
O320.3056 (2)1.0260 (2)0.07885 (14)0.0256 (5)
O330.5895 (2)0.7884 (2)0.31143 (14)0.0264 (6)
O340.5628 (2)0.8247 (2)0.16640 (14)0.0275 (6)
O350.4597 (2)1.0703 (2)0.14911 (14)0.0271 (6)
O360.5011 (2)1.0190 (2)0.29745 (14)0.0263 (6)
O370.2874 (2)1.1800 (2)0.22887 (14)0.0273 (6)
O380.3474 (3)1.1573 (3)0.38012 (16)0.0358 (7)
O390.6973 (2)0.9356 (3)0.20866 (16)0.0334 (6)
O400.3489 (2)0.9501 (2)0.24250 (13)0.0195 (5)
O100.2503 (3)1.2721 (2)0.07273 (15)0.0353 (7)
H2N0.704 (4)0.196 (5)0.339 (2)0.09 (2)*
H4N0.840 (5)0.846 (4)0.137 (3)0.09 (2)*
H6N1.375 (4)0.149 (6)0.594 (3)0.10 (2)*

Atomic displacement parameters (Å2)

U11U22U33U12U13U23
Mo10.01926 (15)0.02588 (17)0.02630 (16)−0.01005 (13)0.00215 (12)−0.00786 (13)
Mo20.02866 (17)0.02507 (17)0.01637 (15)−0.00884 (14)0.00056 (12)−0.00474 (12)
Mo30.03200 (18)0.02579 (17)0.01623 (15)−0.00924 (14)−0.00176 (12)−0.00535 (12)
Mo40.02217 (16)0.02527 (17)0.02347 (16)−0.00727 (13)0.00411 (12)−0.00976 (13)
Mo50.02508 (17)0.02020 (16)0.02509 (16)−0.00957 (13)−0.00039 (13)−0.00201 (13)
Mo60.02513 (16)0.02247 (16)0.02142 (16)−0.00914 (13)−0.00078 (12)−0.00771 (13)
Mo70.02287 (16)0.02239 (17)0.02605 (17)−0.00447 (13)−0.00597 (13)−0.00484 (13)
Mo80.02727 (17)0.02452 (17)0.02546 (17)−0.01154 (14)0.00269 (13)−0.01065 (13)
Mo90.02259 (16)0.02712 (17)0.02353 (16)−0.01226 (14)0.00280 (12)−0.00673 (13)
Mo100.03283 (18)0.02115 (16)0.02076 (16)−0.01169 (14)−0.00513 (13)−0.00076 (12)
Mo110.01856 (15)0.02523 (17)0.02195 (16)−0.00559 (13)−0.00152 (12)−0.00236 (13)
Mo120.02075 (16)0.02890 (18)0.02683 (17)−0.00635 (14)0.00197 (12)−0.01344 (14)
P10.0173 (4)0.0180 (4)0.0152 (4)−0.0056 (4)−0.0002 (3)−0.0039 (3)
C10.078 (4)0.039 (3)0.032 (3)−0.018 (3)0.018 (2)−0.012 (2)
C20.043 (3)0.040 (3)0.047 (3)0.001 (2)0.006 (2)−0.008 (2)
C30.036 (3)0.137 (6)0.047 (3)−0.016 (3)0.005 (2)−0.028 (4)
C40.054 (3)0.037 (2)0.032 (2)−0.022 (2)0.006 (2)−0.0151 (19)
C50.048 (3)0.037 (2)0.0210 (19)−0.025 (2)0.0084 (17)−0.0135 (17)
C60.040 (2)0.045 (3)0.035 (2)−0.029 (2)0.0086 (18)−0.0155 (19)
C70.032 (2)0.045 (3)0.038 (2)−0.018 (2)0.0004 (18)−0.016 (2)
C80.043 (3)0.059 (3)0.031 (2)−0.011 (2)0.003 (2)−0.008 (2)
C90.046 (3)0.054 (3)0.031 (2)−0.017 (2)−0.006 (2)0.006 (2)
C100.038 (2)0.034 (2)0.033 (2)−0.015 (2)0.0025 (18)−0.0052 (18)
C110.058 (3)0.035 (3)0.041 (3)−0.009 (2)0.000 (2)−0.011 (2)
C120.043 (3)0.025 (2)0.040 (2)−0.0079 (19)−0.001 (2)−0.0050 (18)
C130.038 (3)0.046 (3)0.046 (3)−0.018 (2)0.006 (2)0.002 (2)
C140.035 (2)0.049 (3)0.045 (3)−0.015 (2)−0.003 (2)−0.003 (2)
C150.039 (2)0.026 (2)0.038 (2)−0.0100 (19)0.0073 (19)−0.0060 (18)
C160.033 (2)0.026 (2)0.057 (3)−0.0122 (19)0.010 (2)−0.008 (2)
C170.036 (2)0.031 (2)0.059 (3)−0.010 (2)−0.006 (2)−0.013 (2)
C180.048 (3)0.057 (3)0.049 (3)−0.018 (3)0.011 (2)−0.014 (2)
C190.085 (4)0.046 (3)0.052 (3)−0.034 (3)−0.006 (3)−0.018 (3)
N60.079 (4)0.059 (3)0.057 (3)−0.032 (3)−0.031 (2)−0.012 (2)
C210.052 (3)0.050 (3)0.033 (2)−0.033 (2)0.011 (2)−0.019 (2)
N10.0364 (19)0.0325 (19)0.0256 (17)−0.0136 (16)0.0039 (14)−0.0053 (14)
N20.085 (4)0.151 (6)0.031 (3)−0.061 (4)0.000 (3)−0.025 (3)
N30.0330 (19)0.034 (2)0.0284 (18)−0.0089 (16)−0.0040 (14)−0.0046 (15)
N40.040 (2)0.033 (2)0.038 (2)−0.0114 (17)−0.0071 (16)−0.0036 (17)
N50.050 (2)0.042 (2)0.0280 (18)−0.0246 (19)0.0046 (16)−0.0068 (16)
C200.064 (3)0.048 (3)0.037 (3)−0.023 (3)−0.002 (2)−0.011 (2)
O10.0212 (12)0.0195 (12)0.0166 (12)−0.0073 (10)0.0009 (9)−0.0066 (10)
O20.0234 (13)0.0202 (13)0.0158 (12)−0.0077 (10)−0.0010 (9)−0.0036 (10)
O30.0174 (12)0.0219 (13)0.0187 (12)−0.0074 (10)0.0014 (9)−0.0047 (10)
O40.0264 (14)0.0328 (15)0.0211 (13)−0.0109 (12)0.0054 (10)−0.0104 (11)
O50.0281 (14)0.0252 (14)0.0267 (14)−0.0059 (12)−0.0031 (11)−0.0082 (11)
O60.0259 (14)0.0263 (14)0.0246 (13)−0.0065 (11)−0.0082 (10)−0.0065 (11)
O70.0307 (15)0.0273 (14)0.0240 (13)−0.0097 (12)0.0033 (11)−0.0078 (11)
O80.0219 (13)0.0258 (14)0.0290 (14)−0.0050 (11)0.0015 (11)−0.0072 (11)
O90.0257 (14)0.0284 (14)0.0217 (13)−0.0118 (12)−0.0006 (10)−0.0052 (11)
O110.0273 (15)0.0452 (18)0.0409 (17)−0.0104 (13)0.0048 (12)−0.0253 (14)
O120.0276 (15)0.0329 (16)0.0409 (17)−0.0034 (13)−0.0088 (12)−0.0090 (13)
O130.0523 (19)0.0382 (17)0.0197 (14)−0.0152 (15)−0.0030 (12)−0.0082 (12)
O140.0341 (16)0.0377 (17)0.0359 (16)−0.0129 (13)0.0111 (12)−0.0188 (13)
O150.0272 (15)0.0306 (16)0.0327 (15)−0.0054 (12)−0.0042 (12)−0.0015 (12)
O160.0413 (16)0.0298 (15)0.0179 (13)−0.0102 (13)−0.0009 (11)−0.0039 (11)
O170.0260 (14)0.0274 (14)0.0267 (14)−0.0072 (11)−0.0001 (10)−0.0132 (11)
O180.0299 (14)0.0236 (14)0.0270 (14)−0.0079 (12)−0.0076 (11)−0.0034 (11)
O190.0288 (14)0.0285 (14)0.0210 (13)−0.0114 (12)−0.0013 (10)−0.0079 (11)
O200.0388 (16)0.0270 (15)0.0183 (13)−0.0137 (12)−0.0005 (11)−0.0028 (11)
O210.0246 (14)0.0350 (16)0.0266 (14)−0.0138 (12)0.0072 (11)−0.0108 (12)
O220.0208 (13)0.0298 (15)0.0251 (13)−0.0105 (11)−0.0008 (10)−0.0053 (11)
O230.0289 (15)0.0381 (17)0.0354 (16)−0.0189 (13)0.0035 (12)−0.0096 (13)
O240.0319 (15)0.0312 (15)0.0353 (15)−0.0150 (13)0.0015 (12)−0.0146 (12)
O250.0498 (19)0.0288 (16)0.0316 (16)−0.0205 (14)−0.0136 (13)0.0053 (12)
O260.0302 (14)0.0230 (13)0.0210 (13)−0.0077 (11)−0.0040 (10)−0.0050 (10)
O270.0287 (14)0.0278 (14)0.0192 (13)−0.0123 (12)0.0003 (10)−0.0032 (11)
O280.0248 (13)0.0252 (14)0.0220 (13)−0.0092 (11)−0.0003 (10)−0.0052 (10)
O290.0326 (15)0.0276 (15)0.0234 (13)−0.0107 (12)0.0001 (11)−0.0075 (11)
O300.0281 (14)0.0278 (15)0.0262 (14)−0.0123 (12)0.0040 (11)−0.0091 (11)
O310.0233 (13)0.0246 (14)0.0283 (14)−0.0079 (11)0.0009 (10)−0.0064 (11)
O320.0251 (14)0.0267 (14)0.0245 (13)−0.0110 (11)0.0033 (10)−0.0057 (11)
O330.0250 (14)0.0269 (14)0.0263 (14)−0.0087 (11)−0.0030 (10)−0.0075 (11)
O340.0260 (14)0.0290 (15)0.0285 (14)−0.0097 (12)0.0020 (11)−0.0111 (11)
O350.0258 (14)0.0282 (15)0.0286 (14)−0.0138 (12)0.0049 (11)−0.0060 (11)
O360.0241 (14)0.0278 (14)0.0305 (14)−0.0122 (11)0.0005 (11)−0.0104 (11)
O370.0297 (14)0.0237 (14)0.0308 (14)−0.0115 (12)0.0022 (11)−0.0097 (11)
O380.0417 (17)0.0353 (17)0.0374 (16)−0.0168 (14)0.0027 (13)−0.0180 (13)
O390.0202 (14)0.0412 (17)0.0414 (16)−0.0139 (13)0.0036 (12)−0.0129 (13)
O400.0216 (13)0.0195 (13)0.0192 (12)−0.0095 (10)−0.0006 (9)−0.0055 (10)
O100.0372 (16)0.0267 (15)0.0365 (16)−0.0148 (13)−0.0022 (12)0.0031 (12)

Geometric parameters (Å, °)

Mo1—O391.682 (2)Mo12—O111.684 (3)
Mo1—O341.822 (2)Mo12—O171.831 (2)
Mo1—O351.853 (3)Mo12—O51.845 (2)
Mo1—O331.988 (3)Mo12—O42.005 (3)
Mo1—O362.012 (2)Mo12—O342.007 (2)
Mo1—O402.432 (2)Mo12—O12.461 (2)
Mo2—O161.677 (2)P1—O21.529 (2)
Mo2—O321.829 (2)P1—O401.529 (2)
Mo2—O41.837 (3)P1—O31.534 (2)
Mo2—O192.001 (2)P1—O11.535 (2)
Mo2—O92.023 (2)C1—C21.327 (6)
Mo2—O12.422 (2)C1—N21.327 (7)
Mo3—O131.684 (2)C1—H10.9300
Mo3—O71.833 (3)C2—N11.359 (5)
Mo3—O201.838 (2)C2—H20.9300
Mo3—O61.972 (3)C3—N11.305 (6)
Mo3—O292.010 (3)C3—N21.334 (7)
Mo3—O22.435 (2)C3—H30.9300
Mo4—O141.683 (3)C4—N11.486 (5)
Mo4—O301.832 (2)C4—C51.499 (6)
Mo4—O81.845 (3)C4—H4A0.9700
Mo4—O71.995 (3)C4—H4B0.9700
Mo4—O212.006 (2)C5—C61.391 (6)
Mo4—O32.431 (2)C5—C71.394 (5)
Mo5—O101.682 (3)C6—C7i1.378 (6)
Mo5—O311.828 (2)C6—H60.9300
Mo5—O371.852 (2)C7—C6i1.378 (6)
Mo5—O351.986 (3)C7—H70.9300
Mo5—O321.993 (2)C8—C91.336 (7)
Mo5—O402.441 (2)C8—N31.370 (5)
Mo6—O241.684 (2)C8—H80.9300
Mo6—O191.836 (2)C9—N41.367 (6)
Mo6—O281.839 (2)C9—H90.9300
Mo6—O262.000 (2)C10—N41.313 (5)
Mo6—O172.003 (2)C10—N31.324 (5)
Mo6—O12.429 (2)C10—H100.9300
Mo7—O121.676 (3)C11—N31.466 (5)
Mo7—O61.855 (2)C11—C121.510 (6)
Mo7—O331.860 (3)C11—H11A0.9700
Mo7—O181.969 (2)C11—H11B0.9700
Mo7—O51.983 (2)C12—C131.385 (6)
Mo7—O22.445 (2)C12—C171.386 (6)
Mo8—O381.675 (3)C13—C141.386 (6)
Mo8—O291.839 (3)C13—H130.9300
Mo8—O361.850 (2)C14—C151.390 (6)
Mo8—O371.982 (3)C14—H140.9300
Mo8—O302.006 (2)C15—C161.380 (6)
Mo8—O402.443 (2)C15—C181.515 (6)
Mo9—O231.683 (2)C16—C171.383 (6)
Mo9—O211.839 (2)C16—H160.9300
Mo9—O271.843 (2)C17—H170.9300
Mo9—O281.990 (2)C18—N51.461 (6)
Mo9—O222.006 (2)C18—H18A0.9700
Mo9—O32.450 (2)C18—H18B0.9700
Mo10—O251.678 (3)C19—N61.308 (7)
Mo10—O261.834 (2)C19—N51.312 (6)
Mo10—O181.863 (3)C19—H190.9300
Mo10—O271.983 (3)N6—C201.371 (6)
Mo10—O202.003 (2)N6—H6N0.92 (6)
Mo10—O22.435 (2)C21—C201.335 (6)
Mo11—O151.687 (3)C21—N51.360 (6)
Mo11—O91.820 (2)C21—H210.9300
Mo11—O221.845 (2)N2—H2N0.92 (5)
Mo11—O311.995 (2)N4—H4N0.92 (5)
Mo11—O82.017 (2)C20—H200.9300
Mo11—O32.412 (2)
O39—Mo1—O34102.72 (12)O22—Mo11—O374.65 (9)
O39—Mo1—O35102.50 (12)O31—Mo11—O381.16 (9)
O34—Mo1—O3597.52 (11)O8—Mo11—O371.67 (9)
O39—Mo1—O33102.12 (12)O11—Mo12—O17103.99 (12)
O34—Mo1—O3385.59 (11)O11—Mo12—O5102.39 (13)
O35—Mo1—O33153.83 (10)O17—Mo12—O597.14 (11)
O39—Mo1—O3699.14 (11)O11—Mo12—O4100.45 (12)
O34—Mo1—O36156.39 (10)O17—Mo12—O487.16 (11)
O35—Mo1—O3686.29 (11)O5—Mo12—O4154.95 (10)
O33—Mo1—O3681.17 (10)O11—Mo12—O34101.06 (12)
O39—Mo1—O40170.02 (11)O17—Mo12—O34153.97 (11)
O34—Mo1—O4086.95 (9)O5—Mo12—O3484.18 (11)
O35—Mo1—O4073.39 (9)O4—Mo12—O3481.46 (10)
O33—Mo1—O4080.87 (9)O11—Mo12—O1171.32 (11)
O36—Mo1—O4071.75 (8)O17—Mo12—O173.70 (9)
O16—Mo2—O32102.90 (12)O5—Mo12—O186.25 (9)
O16—Mo2—O4103.43 (12)O4—Mo12—O171.23 (9)
O32—Mo2—O498.23 (11)O34—Mo12—O180.48 (9)
O16—Mo2—O19100.06 (11)O2—P1—O40109.53 (13)
O32—Mo2—O19154.39 (10)O2—P1—O3109.51 (13)
O4—Mo2—O1987.24 (11)O40—P1—O3109.30 (13)
O16—Mo2—O999.76 (12)O2—P1—O1109.61 (13)
O32—Mo2—O984.03 (10)O40—P1—O1109.43 (13)
O4—Mo2—O9155.51 (10)O3—P1—O1109.43 (13)
O19—Mo2—O981.04 (10)C2—C1—N2107.9 (4)
O16—Mo2—O1171.41 (10)C2—C1—H1126.0
O32—Mo2—O185.69 (9)N2—C1—H1126.0
O4—Mo2—O174.75 (9)C1—C2—N1107.2 (4)
O19—Mo2—O171.57 (8)C1—C2—H2126.4
O9—Mo2—O181.15 (9)N1—C2—H2126.4
O13—Mo3—O7102.65 (13)N1—C3—N2108.2 (5)
O13—Mo3—O20103.50 (12)N1—C3—H3125.9
O7—Mo3—O2096.17 (11)N2—C3—H3125.9
O13—Mo3—O6101.11 (12)N1—C4—C5111.5 (3)
O7—Mo3—O6154.26 (10)N1—C4—H4A109.3
O20—Mo3—O687.73 (11)C5—C4—H4A109.3
O13—Mo3—O29100.08 (12)N1—C4—H4B109.3
O7—Mo3—O2985.04 (11)C5—C4—H4B109.3
O20—Mo3—O29155.49 (10)H4A—C4—H4B108.0
O6—Mo3—O2981.21 (11)C6—C5—C7118.5 (4)
O13—Mo3—O2172.33 (12)C6—C5—C4121.5 (4)
O7—Mo3—O284.91 (9)C7—C5—C4120.0 (4)
O20—Mo3—O274.06 (9)C7i—C6—C5120.8 (4)
O6—Mo3—O271.68 (9)C7i—C6—H6119.6
O29—Mo3—O281.70 (9)C5—C6—H6119.6
O14—Mo4—O30104.35 (12)C6i—C7—C5120.7 (4)
O14—Mo4—O8103.62 (13)C6i—C7—H7119.7
O30—Mo4—O897.38 (11)C5—C7—H7119.7
O14—Mo4—O7100.12 (12)C9—C8—N3108.2 (4)
O30—Mo4—O785.11 (11)C9—C8—H8125.9
O8—Mo4—O7154.65 (10)N3—C8—H8125.9
O14—Mo4—O2197.87 (12)C8—C9—N4106.3 (4)
O30—Mo4—O21155.81 (11)C8—C9—H9126.8
O8—Mo4—O2186.42 (11)N4—C9—H9126.8
O7—Mo4—O2181.65 (10)N4—C10—N3109.1 (4)
O14—Mo4—O3169.04 (10)N4—C10—H10125.4
O30—Mo4—O386.60 (9)N3—C10—H10125.4
O8—Mo4—O373.89 (9)N3—C11—C12112.1 (3)
O7—Mo4—O381.12 (9)N3—C11—H11A109.2
O21—Mo4—O371.45 (9)C12—C11—H11A109.2
O10—Mo5—O31102.93 (12)N3—C11—H11B109.2
O10—Mo5—O37102.71 (12)C12—C11—H11B109.2
O31—Mo5—O3796.41 (11)H11A—C11—H11B107.9
O10—Mo5—O35100.91 (12)C13—C12—C17119.0 (4)
O31—Mo5—O35154.62 (11)C13—C12—C11119.5 (4)
O37—Mo5—O3586.70 (11)C17—C12—C11121.5 (4)
O10—Mo5—O32101.84 (12)C12—C13—C14120.5 (4)
O31—Mo5—O3285.24 (10)C12—C13—H13119.8
O37—Mo5—O32154.34 (11)C14—C13—H13119.8
O35—Mo5—O3281.45 (10)C13—C14—C15120.5 (4)
O10—Mo5—O40171.28 (11)C13—C14—H14119.8
O31—Mo5—O4085.50 (9)C15—C14—H14119.8
O37—Mo5—O4073.77 (9)C16—C15—C14118.8 (4)
O35—Mo5—O4071.15 (9)C16—C15—C18120.5 (4)
O32—Mo5—O4080.87 (9)C14—C15—C18120.7 (4)
O24—Mo6—O19103.53 (12)C15—C16—C17120.9 (4)
O24—Mo6—O28103.08 (12)C15—C16—H16119.5
O19—Mo6—O2897.12 (11)C17—C16—H16119.5
O24—Mo6—O26100.50 (12)C16—C17—C12120.4 (4)
O19—Mo6—O26154.81 (10)C16—C17—H17119.8
O28—Mo6—O2684.63 (10)C12—C17—H17119.8
O24—Mo6—O1799.33 (11)N5—C18—C15113.4 (4)
O19—Mo6—O1787.42 (11)N5—C18—H18A108.9
O28—Mo6—O17155.35 (10)C15—C18—H18A108.9
O26—Mo6—O1781.30 (10)N5—C18—H18B108.9
O24—Mo6—O1170.79 (10)C15—C18—H18B108.9
O19—Mo6—O173.96 (9)H18A—C18—H18B107.7
O28—Mo6—O186.08 (9)N6—C19—N5109.2 (4)
O26—Mo6—O181.12 (9)N6—C19—H19125.4
O17—Mo6—O171.86 (9)N5—C19—H19125.4
O12—Mo7—O6101.15 (12)C19—N6—C20108.9 (4)
O12—Mo7—O33101.76 (12)C19—N6—H6N126 (4)
O6—Mo7—O3394.05 (11)C20—N6—H6N125 (4)
O12—Mo7—O18102.25 (12)C20—C21—N5108.3 (4)
O6—Mo7—O1888.11 (11)C20—C21—H21125.9
O33—Mo7—O18154.99 (10)N5—C21—H21125.9
O12—Mo7—O5102.93 (12)C3—N1—C2108.2 (4)
O6—Mo7—O5155.63 (10)C3—N1—C4125.3 (4)
O33—Mo7—O584.73 (10)C2—N1—C4126.5 (4)
O18—Mo7—O583.19 (10)C1—N2—C3108.5 (5)
O12—Mo7—O2171.86 (11)C1—N2—H2N130 (4)
O6—Mo7—O273.22 (9)C3—N2—H2N120 (4)
O33—Mo7—O284.69 (9)C10—N3—C8107.4 (4)
O18—Mo7—O272.07 (9)C10—N3—C11125.6 (4)
O5—Mo7—O282.44 (9)C8—N3—C11127.0 (4)
O38—Mo8—O29102.95 (12)C10—N4—C9109.0 (4)
O38—Mo8—O36101.61 (12)C10—N4—H4N117 (4)
O29—Mo8—O3696.04 (11)C9—N4—H4N132 (4)
O38—Mo8—O37100.40 (12)C19—N5—C21107.8 (4)
O29—Mo8—O37155.11 (10)C19—N5—C18126.5 (4)
O36—Mo8—O3787.55 (11)C21—N5—C18125.7 (4)
O38—Mo8—O30102.56 (12)C21—C20—N6105.8 (5)
O29—Mo8—O3084.61 (11)C21—C20—H20127.1
O36—Mo8—O30155.03 (10)N6—C20—H20127.1
O37—Mo8—O3082.02 (10)P1—O1—Mo2126.45 (13)
O38—Mo8—O40170.91 (11)P1—O1—Mo6125.69 (12)
O29—Mo8—O4085.56 (9)Mo2—O1—Mo689.23 (7)
O36—Mo8—O4073.97 (9)P1—O1—Mo12126.14 (12)
O37—Mo8—O4071.73 (9)Mo2—O1—Mo1288.68 (7)
O30—Mo8—O4081.21 (9)Mo6—O1—Mo1288.56 (7)
O23—Mo9—O21102.86 (12)P1—O2—Mo3126.22 (13)
O23—Mo9—O27102.92 (12)P1—O2—Mo10126.21 (12)
O21—Mo9—O2795.87 (11)Mo3—O2—Mo1089.00 (7)
O23—Mo9—O28101.92 (11)P1—O2—Mo7126.01 (13)
O21—Mo9—O28154.26 (10)Mo3—O2—Mo788.73 (7)
O27—Mo9—O2885.25 (10)Mo10—O2—Mo788.51 (8)
O23—Mo9—O22100.46 (12)P1—O3—Mo11125.97 (12)
O21—Mo9—O2287.05 (11)P1—O3—Mo4125.54 (12)
O27—Mo9—O22155.12 (10)Mo11—O3—Mo489.83 (8)
O28—Mo9—O2281.72 (10)P1—O3—Mo9125.58 (13)
O23—Mo9—O3170.94 (11)Mo11—O3—Mo989.21 (7)
O21—Mo9—O373.56 (9)Mo4—O3—Mo989.11 (7)
O27—Mo9—O385.84 (9)Mo2—O4—Mo12125.29 (12)
O28—Mo9—O380.89 (9)Mo12—O5—Mo7152.46 (15)
O22—Mo9—O371.26 (8)Mo7—O6—Mo3126.13 (12)
O25—Mo10—O26102.85 (12)Mo3—O7—Mo4152.20 (14)
O25—Mo10—O18103.02 (13)Mo4—O8—Mo11124.57 (13)
O26—Mo10—O1895.80 (11)Mo11—O9—Mo2151.03 (13)
O25—Mo10—O27100.91 (12)Mo12—O17—Mo6125.80 (13)
O26—Mo10—O2785.88 (10)Mo10—O18—Mo7125.42 (13)
O18—Mo10—O27154.97 (10)Mo6—O19—Mo2125.13 (12)
O25—Mo10—O20100.84 (12)Mo3—O20—Mo10125.38 (13)
O26—Mo10—O20155.03 (10)Mo9—O21—Mo4125.82 (13)
O18—Mo10—O2086.41 (11)Mo11—O22—Mo9124.83 (12)
O27—Mo10—O2082.01 (10)Mo10—O26—Mo6151.78 (14)
O25—Mo10—O2171.77 (10)Mo9—O27—Mo10151.28 (14)
O26—Mo10—O285.16 (9)Mo6—O28—Mo9152.39 (14)
O18—Mo10—O273.94 (9)Mo8—O29—Mo3151.59 (14)
O27—Mo10—O281.35 (9)Mo4—O30—Mo8151.76 (15)
O20—Mo10—O271.51 (9)Mo5—O31—Mo11151.17 (14)
O15—Mo11—O9103.77 (12)Mo2—O32—Mo5153.08 (14)
O15—Mo11—O22103.67 (12)Mo7—O33—Mo1151.25 (13)
O9—Mo11—O2297.31 (11)Mo1—O34—Mo12151.90 (15)
O15—Mo11—O3199.22 (12)Mo1—O35—Mo5126.15 (13)
O9—Mo11—O3185.85 (10)Mo8—O36—Mo1124.90 (12)
O22—Mo11—O31155.36 (10)Mo5—O37—Mo8125.78 (13)
O15—Mo11—O897.79 (12)P1—O40—Mo1125.45 (13)
O9—Mo11—O8156.45 (10)P1—O40—Mo5125.67 (12)
O22—Mo11—O886.56 (10)Mo1—O40—Mo589.28 (7)
O31—Mo11—O881.41 (10)P1—O40—Mo8126.64 (13)
O15—Mo11—O3169.34 (11)Mo1—O40—Mo889.29 (7)
O9—Mo11—O386.89 (9)Mo5—O40—Mo888.65 (7)
N2—C1—C2—N1−0.3 (6)O15—Mo11—O9—Mo2129.8 (3)
N1—C4—C5—C6−96.2 (4)O22—Mo11—O9—Mo2−124.1 (3)
N1—C4—C5—C783.9 (5)O31—Mo11—O9—Mo231.4 (3)
C7—C5—C6—C7i−0.3 (6)O8—Mo11—O9—Mo2−25.9 (5)
C4—C5—C6—C7i179.9 (4)O3—Mo11—O9—Mo2−50.0 (3)
C6—C5—C7—C6i0.3 (6)O16—Mo2—O9—Mo11−134.2 (3)
C4—C5—C7—C6i−179.9 (4)O32—Mo2—O9—Mo11−32.1 (3)
N3—C8—C9—N4−0.7 (5)O4—Mo2—O9—Mo1164.7 (4)
N3—C11—C12—C13−70.7 (6)O19—Mo2—O9—Mo11127.0 (3)
N3—C11—C12—C17107.0 (5)O1—Mo2—O9—Mo1154.4 (3)
C17—C12—C13—C140.9 (7)O11—Mo12—O17—Mo6−168.59 (16)
C11—C12—C13—C14178.7 (4)O5—Mo12—O17—Mo686.69 (17)
C12—C13—C14—C150.6 (7)O4—Mo12—O17—Mo6−68.53 (16)
C13—C14—C15—C16−0.8 (7)O34—Mo12—O17—Mo6−4.7 (3)
C13—C14—C15—C18179.5 (4)O1—Mo12—O17—Mo62.74 (13)
C14—C15—C16—C17−0.4 (7)O24—Mo6—O17—Mo12174.44 (16)
C18—C15—C16—C17179.3 (4)O19—Mo6—O17—Mo1271.16 (16)
C15—C16—C17—C121.8 (7)O28—Mo6—O17—Mo12−30.4 (4)
C13—C12—C17—C16−2.1 (7)O26—Mo6—O17—Mo12−86.25 (16)
C11—C12—C17—C16−179.8 (4)O1—Mo6—O17—Mo12−2.81 (14)
C16—C15—C18—N5140.1 (4)O25—Mo10—O18—Mo7−169.87 (16)
C14—C15—C18—N5−40.3 (6)O26—Mo10—O18—Mo785.49 (16)
N5—C19—N6—C201.0 (6)O27—Mo10—O18—Mo7−7.2 (3)
N2—C3—N1—C2−2.2 (7)O20—Mo10—O18—Mo7−69.56 (16)
N2—C3—N1—C4178.6 (5)O2—Mo10—O18—Mo72.23 (13)
C1—C2—N1—C31.5 (6)O12—Mo7—O18—Mo10171.72 (16)
C1—C2—N1—C4−179.3 (4)O6—Mo7—O18—Mo1070.72 (16)
C5—C4—N1—C3−116.9 (6)O33—Mo7—O18—Mo10−24.8 (3)
C5—C4—N1—C264.0 (5)O5—Mo7—O18—Mo10−86.47 (16)
C2—C1—N2—C3−1.1 (7)O2—Mo7—O18—Mo10−2.24 (13)
N1—C3—N2—C12.0 (8)O24—Mo6—O19—Mo2−167.60 (16)
N4—C10—N3—C8−0.2 (5)O28—Mo6—O19—Mo287.06 (16)
N4—C10—N3—C11−179.4 (4)O26—Mo6—O19—Mo2−5.5 (4)
C9—C8—N3—C100.6 (5)O17—Mo6—O19—Mo2−68.62 (16)
C9—C8—N3—C11179.8 (4)O1—Mo6—O19—Mo23.24 (13)
C12—C11—N3—C10−35.8 (6)O16—Mo2—O19—Mo6174.71 (16)
C12—C11—N3—C8145.1 (4)O32—Mo2—O19—Mo6−31.8 (3)
N3—C10—N4—C9−0.3 (5)O4—Mo2—O19—Mo671.55 (16)
C8—C9—N4—C100.6 (5)O9—Mo2—O19—Mo6−86.87 (16)
N6—C19—N5—C21−0.8 (6)O1—Mo2—O19—Mo6−3.29 (14)
N6—C19—N5—C18−179.6 (4)O13—Mo3—O20—Mo10−170.30 (17)
C20—C21—N5—C190.3 (5)O7—Mo3—O20—Mo1085.07 (17)
C20—C21—N5—C18179.1 (4)O6—Mo3—O20—Mo10−69.42 (17)
C15—C18—N5—C19100.7 (5)O29—Mo3—O20—Mo10−6.5 (4)
C15—C18—N5—C21−77.9 (6)O2—Mo3—O20—Mo102.18 (14)
N5—C21—C20—N60.3 (5)O25—Mo10—O20—Mo3174.64 (17)
C19—N6—C20—C21−0.8 (6)O26—Mo10—O20—Mo3−24.0 (4)
O2—P1—O1—Mo2−174.39 (13)O18—Mo10—O20—Mo372.05 (17)
O40—P1—O1—Mo2−54.25 (18)O27—Mo10—O20—Mo3−85.71 (17)
O3—P1—O1—Mo265.50 (18)O2—Mo10—O20—Mo3−2.21 (14)
O2—P1—O1—Mo664.95 (18)O23—Mo9—O21—Mo4−169.28 (16)
O40—P1—O1—Mo6−174.91 (14)O27—Mo9—O21—Mo486.00 (17)
O3—P1—O1—Mo6−55.16 (19)O28—Mo9—O21—Mo4−5.2 (4)
O2—P1—O1—Mo12−54.14 (18)O22—Mo9—O21—Mo4−69.21 (16)
O40—P1—O1—Mo1266.00 (18)O3—Mo9—O21—Mo42.11 (14)
O3—P1—O1—Mo12−174.25 (13)O14—Mo4—O21—Mo9175.33 (18)
O32—Mo2—O1—P134.42 (16)O30—Mo4—O21—Mo9−28.0 (4)
O4—Mo2—O1—P1134.17 (17)O8—Mo4—O21—Mo972.05 (17)
O19—Mo2—O1—P1−133.64 (18)O7—Mo4—O21—Mo9−85.53 (17)
O9—Mo2—O1—P1−50.20 (16)O3—Mo4—O21—Mo9−2.15 (14)
O32—Mo2—O1—Mo6170.10 (10)O15—Mo11—O22—Mo9−167.16 (15)
O4—Mo2—O1—Mo6−90.16 (10)O9—Mo11—O22—Mo986.69 (16)
O19—Mo2—O1—Mo62.03 (8)O31—Mo11—O22—Mo9−9.3 (3)
O9—Mo2—O1—Mo685.48 (9)O8—Mo11—O22—Mo9−69.97 (15)
O32—Mo2—O1—Mo12−101.33 (9)O3—Mo11—O22—Mo91.96 (13)
O4—Mo2—O1—Mo12−1.58 (9)O23—Mo9—O22—Mo11174.21 (16)
O19—Mo2—O1—Mo1290.61 (9)O21—Mo9—O22—Mo1171.67 (16)
O9—Mo2—O1—Mo12174.05 (9)O27—Mo9—O22—Mo11−25.9 (3)
O19—Mo6—O1—P1134.03 (18)O28—Mo9—O22—Mo11−85.10 (16)
O28—Mo6—O1—P135.46 (17)O3—Mo9—O22—Mo11−1.97 (13)
O26—Mo6—O1—P1−49.71 (16)O25—Mo10—O26—Mo6128.2 (3)
O17—Mo6—O1—P1−133.40 (18)O18—Mo10—O26—Mo6−127.0 (3)
O19—Mo6—O1—Mo2−2.19 (9)O27—Mo10—O26—Mo627.9 (3)
O28—Mo6—O1—Mo2−100.76 (9)O20—Mo10—O26—Mo6−33.1 (5)
O26—Mo6—O1—Mo2174.07 (10)O2—Mo10—O26—Mo6−53.8 (3)
O17—Mo6—O1—Mo290.39 (9)O24—Mo6—O26—Mo10−131.0 (3)
O19—Mo6—O1—Mo12−90.88 (10)O19—Mo6—O26—Mo1066.6 (4)
O28—Mo6—O1—Mo12170.55 (9)O28—Mo6—O26—Mo10−28.7 (3)
O26—Mo6—O1—Mo1285.38 (9)O17—Mo6—O26—Mo10131.0 (3)
O17—Mo6—O1—Mo121.69 (8)O1—Mo6—O26—Mo1058.2 (3)
O17—Mo12—O1—P1132.94 (18)O23—Mo9—O27—Mo10129.2 (3)
O5—Mo12—O1—P134.37 (17)O21—Mo9—O27—Mo10−126.2 (3)
O4—Mo12—O1—P1−134.50 (18)O28—Mo9—O27—Mo1028.0 (3)
O34—Mo12—O1—P1−50.35 (16)O22—Mo9—O27—Mo10−30.5 (5)
O17—Mo12—O1—Mo2−91.09 (10)O3—Mo9—O27—Mo10−53.2 (3)
O5—Mo12—O1—Mo2170.34 (9)O25—Mo10—O27—Mo9−130.6 (3)
O4—Mo12—O1—Mo21.47 (8)O26—Mo10—O27—Mo9−28.3 (3)
O34—Mo12—O1—Mo285.62 (9)O18—Mo10—O27—Mo966.6 (4)
O17—Mo12—O1—Mo6−1.83 (9)O20—Mo10—O27—Mo9129.8 (3)
O5—Mo12—O1—Mo6−100.40 (9)O2—Mo10—O27—Mo957.4 (3)
O4—Mo12—O1—Mo690.73 (9)O24—Mo6—O28—Mo9129.5 (3)
O34—Mo12—O1—Mo6174.88 (9)O19—Mo6—O28—Mo9−124.8 (3)
O40—P1—O2—Mo364.37 (18)O26—Mo6—O28—Mo929.9 (3)
O3—P1—O2—Mo3−55.49 (18)O17—Mo6—O28—Mo9−25.4 (5)
O1—P1—O2—Mo3−175.55 (13)O1—Mo6—O28—Mo9−51.5 (3)
O40—P1—O2—Mo10−175.02 (14)O23—Mo9—O28—Mo6−132.9 (3)
O3—P1—O2—Mo1065.13 (18)O21—Mo9—O28—Mo663.1 (4)
O1—P1—O2—Mo10−54.94 (18)O27—Mo9—O28—Mo6−30.6 (3)
O40—P1—O2—Mo7−55.52 (18)O22—Mo9—O28—Mo6128.1 (3)
O3—P1—O2—Mo7−175.38 (13)O3—Mo9—O28—Mo655.9 (3)
O1—P1—O2—Mo764.56 (17)O38—Mo8—O29—Mo3132.4 (3)
O7—Mo3—O2—P136.64 (17)O36—Mo8—O29—Mo3−124.2 (3)
O20—Mo3—O2—P1134.55 (18)O37—Mo8—O29—Mo3−27.0 (5)
O6—Mo3—O2—P1−132.52 (18)O30—Mo8—O29—Mo330.7 (3)
O29—Mo3—O2—P1−49.08 (16)O40—Mo8—O29—Mo3−50.9 (3)
O7—Mo3—O2—Mo10−99.38 (10)O13—Mo3—O29—Mo8−132.5 (3)
O20—Mo3—O2—Mo10−1.46 (9)O7—Mo3—O29—Mo8−30.5 (3)
O6—Mo3—O2—Mo1091.47 (10)O20—Mo3—O29—Mo863.5 (5)
O29—Mo3—O2—Mo10174.91 (10)O6—Mo3—O29—Mo8127.7 (3)
O7—Mo3—O2—Mo7172.09 (10)O2—Mo3—O29—Mo855.1 (3)
O20—Mo3—O2—Mo7−90.00 (10)O14—Mo4—O30—Mo8130.4 (3)
O6—Mo3—O2—Mo72.94 (8)O8—Mo4—O30—Mo8−123.5 (3)
O29—Mo3—O2—Mo786.37 (9)O7—Mo4—O30—Mo831.2 (3)
O26—Mo10—O2—P136.30 (17)O21—Mo4—O30—Mo8−25.7 (5)
O18—Mo10—O2—P1133.76 (18)O3—Mo4—O30—Mo8−50.2 (3)
O27—Mo10—O2—P1−50.25 (16)O38—Mo8—O30—Mo4−134.6 (3)
O20—Mo10—O2—P1−134.66 (19)O29—Mo8—O30—Mo4−32.5 (3)
O26—Mo10—O2—Mo3172.32 (10)O36—Mo8—O30—Mo460.2 (4)
O18—Mo10—O2—Mo3−90.22 (10)O37—Mo8—O30—Mo4126.5 (3)
O27—Mo10—O2—Mo385.77 (9)O40—Mo8—O30—Mo453.8 (3)
O20—Mo10—O2—Mo31.36 (9)O10—Mo5—O31—Mo11128.4 (3)
O26—Mo10—O2—Mo7−98.92 (9)O37—Mo5—O31—Mo11−127.0 (3)
O18—Mo10—O2—Mo7−1.46 (9)O35—Mo5—O31—Mo11−31.1 (5)
O27—Mo10—O2—Mo7174.52 (9)O32—Mo5—O31—Mo1127.3 (3)
O20—Mo10—O2—Mo790.11 (10)O40—Mo5—O31—Mo11−53.9 (3)
O6—Mo7—O2—P1132.51 (18)O15—Mo11—O31—Mo5−132.2 (3)
O33—Mo7—O2—P136.65 (16)O9—Mo11—O31—Mo5−28.9 (3)
O18—Mo7—O2—P1−133.97 (17)O22—Mo11—O31—Mo569.6 (4)
O5—Mo7—O2—P1−48.72 (16)O8—Mo11—O31—Mo5131.2 (3)
O6—Mo7—O2—Mo3−3.09 (9)O3—Mo11—O31—Mo558.5 (3)
O33—Mo7—O2—Mo3−98.95 (9)O16—Mo2—O32—Mo5129.3 (3)
O18—Mo7—O2—Mo390.43 (9)O4—Mo2—O32—Mo5−124.8 (3)
O5—Mo7—O2—Mo3175.68 (9)O19—Mo2—O32—Mo5−23.9 (5)
O6—Mo7—O2—Mo10−92.12 (10)O9—Mo2—O32—Mo530.7 (3)
O33—Mo7—O2—Mo10172.02 (9)O1—Mo2—O32—Mo5−50.9 (3)
O18—Mo7—O2—Mo101.40 (8)O10—Mo5—O32—Mo2−132.7 (3)
O5—Mo7—O2—Mo1086.65 (9)O31—Mo5—O32—Mo2−30.5 (3)
O2—P1—O3—Mo11−174.16 (13)O37—Mo5—O32—Mo264.4 (4)
O40—P1—O3—Mo1165.84 (17)O35—Mo5—O32—Mo2127.8 (3)
O1—P1—O3—Mo11−53.99 (18)O40—Mo5—O32—Mo255.7 (3)
O2—P1—O3—Mo464.91 (18)O12—Mo7—O33—Mo1129.8 (3)
O40—P1—O3—Mo4−55.09 (18)O6—Mo7—O33—Mo1−127.9 (3)
O1—P1—O3—Mo4−174.92 (13)O18—Mo7—O33—Mo1−33.7 (5)
O2—P1—O3—Mo9−54.27 (17)O5—Mo7—O33—Mo127.7 (3)
O40—P1—O3—Mo9−174.27 (13)O2—Mo7—O33—Mo1−55.2 (3)
O1—P1—O3—Mo965.90 (17)O39—Mo1—O33—Mo7−129.9 (3)
O15—Mo11—O3—P1−143.8 (5)O34—Mo1—O33—Mo7−27.8 (3)
O9—Mo11—O3—P135.38 (16)O35—Mo1—O33—Mo770.3 (4)
O22—Mo11—O3—P1133.84 (17)O36—Mo1—O33—Mo7132.6 (3)
O31—Mo11—O3—P1−50.90 (16)O40—Mo1—O33—Mo759.8 (3)
O8—Mo11—O3—P1−134.72 (17)O39—Mo1—O34—Mo12131.3 (3)
O15—Mo11—O3—Mo4−8.1 (6)O35—Mo1—O34—Mo12−124.0 (3)
O9—Mo11—O3—Mo4171.11 (9)O33—Mo1—O34—Mo1229.8 (3)
O22—Mo11—O3—Mo4−90.43 (10)O36—Mo1—O34—Mo12−26.1 (5)
O31—Mo11—O3—Mo484.83 (9)O40—Mo1—O34—Mo12−51.2 (3)
O8—Mo11—O3—Mo41.02 (8)O11—Mo12—O34—Mo1−133.0 (3)
O15—Mo11—O3—Mo981.1 (6)O17—Mo12—O34—Mo162.9 (4)
O9—Mo11—O3—Mo9−99.78 (9)O5—Mo12—O34—Mo1−31.5 (3)
O22—Mo11—O3—Mo9−1.32 (9)O4—Mo12—O34—Mo1127.9 (3)
O31—Mo11—O3—Mo9173.94 (9)O1—Mo12—O34—Mo155.6 (3)
O8—Mo11—O3—Mo990.13 (9)O39—Mo1—O35—Mo5−168.85 (15)
O14—Mo4—O3—P1−146.7 (6)O34—Mo1—O35—Mo586.28 (16)
O30—Mo4—O3—P136.24 (17)O33—Mo1—O35—Mo5−9.0 (3)
O8—Mo4—O3—P1134.94 (18)O36—Mo1—O35—Mo5−70.30 (16)
O7—Mo4—O3—P1−49.33 (16)O40—Mo1—O35—Mo51.76 (13)
O21—Mo4—O3—P1−133.44 (18)O10—Mo5—O35—Mo1174.51 (16)
O14—Mo4—O3—Mo1177.3 (6)O31—Mo5—O35—Mo1−25.8 (3)
O30—Mo4—O3—Mo11−99.80 (10)O37—Mo5—O35—Mo172.20 (16)
O8—Mo4—O3—Mo11−1.10 (9)O32—Mo5—O35—Mo1−84.98 (16)
O7—Mo4—O3—Mo11174.63 (9)O40—Mo5—O35—Mo1−1.77 (13)
O21—Mo4—O3—Mo1190.52 (10)O38—Mo8—O36—Mo1−169.04 (17)
O14—Mo4—O3—Mo9−12.0 (6)O29—Mo8—O36—Mo186.38 (16)
O30—Mo4—O3—Mo9170.99 (10)O37—Mo8—O36—Mo1−68.92 (16)
O8—Mo4—O3—Mo9−90.31 (10)O30—Mo8—O36—Mo1−3.8 (4)
O7—Mo4—O3—Mo985.42 (9)O40—Mo8—O36—Mo12.77 (13)
O21—Mo4—O3—Mo91.31 (9)O39—Mo1—O36—Mo8172.99 (17)
O21—Mo9—O3—P1133.31 (17)O34—Mo1—O36—Mo8−29.4 (4)
O27—Mo9—O3—P135.93 (16)O35—Mo1—O36—Mo870.91 (17)
O28—Mo9—O3—P1−49.92 (15)O33—Mo1—O36—Mo8−86.05 (16)
O22—Mo9—O3—P1−134.20 (17)O40—Mo1—O36—Mo8−2.81 (14)
O21—Mo9—O3—Mo11−91.26 (10)O10—Mo5—O37—Mo8−169.22 (16)
O27—Mo9—O3—Mo11171.36 (9)O31—Mo5—O37—Mo885.94 (17)
O28—Mo9—O3—Mo1185.52 (9)O35—Mo5—O37—Mo8−68.77 (16)
O22—Mo9—O3—Mo111.23 (8)O32—Mo5—O37—Mo8−6.4 (3)
O21—Mo9—O3—Mo4−1.41 (9)O40—Mo5—O37—Mo82.54 (13)
O27—Mo9—O3—Mo4−98.79 (9)O38—Mo8—O37—Mo5172.72 (16)
O28—Mo9—O3—Mo4175.36 (9)O29—Mo8—O37—Mo5−27.7 (4)
O22—Mo9—O3—Mo491.08 (9)O36—Mo8—O37—Mo571.36 (16)
O16—Mo2—O4—Mo12−168.96 (15)O30—Mo8—O37—Mo5−85.90 (16)
O32—Mo2—O4—Mo1285.59 (16)O40—Mo8—O37—Mo5−2.57 (13)
O19—Mo2—O4—Mo12−69.27 (15)O2—P1—O40—Mo166.01 (17)
O9—Mo2—O4—Mo12−8.1 (3)O3—P1—O40—Mo1−174.01 (13)
O1—Mo2—O4—Mo122.37 (13)O1—P1—O40—Mo1−54.18 (18)
O11—Mo12—O4—Mo2175.07 (16)O2—P1—O40—Mo5−174.52 (14)
O17—Mo12—O4—Mo271.36 (16)O3—P1—O40—Mo5−54.54 (18)
O5—Mo12—O4—Mo2−29.5 (3)O1—P1—O40—Mo565.29 (18)
O34—Mo12—O4—Mo2−85.16 (16)O2—P1—O40—Mo8−54.68 (19)
O1—Mo12—O4—Mo2−2.38 (13)O3—P1—O40—Mo865.30 (18)
O11—Mo12—O5—Mo7133.5 (3)O1—P1—O40—Mo8−174.87 (14)
O17—Mo12—O5—Mo7−120.4 (3)O39—Mo1—O40—P1−159.3 (6)
O4—Mo12—O5—Mo7−21.8 (5)O34—Mo1—O40—P135.04 (16)
O34—Mo12—O5—Mo733.4 (3)O35—Mo1—O40—P1133.82 (17)
O1—Mo12—O5—Mo7−47.4 (3)O33—Mo1—O40—P1−50.98 (16)
O12—Mo7—O5—Mo12−134.4 (3)O36—Mo1—O40—P1−134.62 (18)
O6—Mo7—O5—Mo1254.7 (5)O39—Mo1—O40—Mo565.8 (7)
O33—Mo7—O5—Mo12−33.5 (3)O34—Mo1—O40—Mo5−99.93 (10)
O18—Mo7—O5—Mo12124.6 (3)O35—Mo1—O40—Mo5−1.15 (9)
O2—Mo7—O5—Mo1251.9 (3)O33—Mo1—O40—Mo5174.05 (9)
O12—Mo7—O6—Mo3−169.21 (17)O36—Mo1—O40—Mo590.41 (9)
O33—Mo7—O6—Mo387.94 (17)O39—Mo1—O40—Mo8−22.9 (7)
O18—Mo7—O6—Mo3−67.10 (16)O34—Mo1—O40—Mo8171.41 (10)
O5—Mo7—O6—Mo31.8 (4)O35—Mo1—O40—Mo8−89.82 (10)
O2—Mo7—O6—Mo34.73 (14)O33—Mo1—O40—Mo885.39 (9)
O13—Mo3—O6—Mo7172.47 (17)O36—Mo1—O40—Mo81.75 (9)
O7—Mo3—O6—Mo7−30.4 (3)O31—Mo5—O40—P136.18 (16)
O20—Mo3—O6—Mo769.16 (17)O37—Mo5—O40—P1134.20 (18)
O29—Mo3—O6—Mo7−88.90 (16)O35—Mo5—O40—P1−133.73 (18)
O2—Mo3—O6—Mo7−4.79 (14)O32—Mo5—O40—P1−49.72 (16)
O13—Mo3—O7—Mo4127.3 (3)O31—Mo5—O40—Mo1171.00 (9)
O20—Mo3—O7—Mo4−127.3 (3)O37—Mo5—O40—Mo1−90.98 (10)
O6—Mo3—O7—Mo4−29.7 (5)O35—Mo5—O40—Mo11.09 (8)
O29—Mo3—O7—Mo428.1 (3)O32—Mo5—O40—Mo185.10 (9)
O2—Mo3—O7—Mo4−54.0 (3)O31—Mo5—O40—Mo8−99.70 (9)
O14—Mo4—O7—Mo3−132.8 (3)O37—Mo5—O40—Mo8−1.67 (9)
O30—Mo4—O7—Mo3−29.0 (3)O35—Mo5—O40—Mo890.39 (9)
O8—Mo4—O7—Mo367.9 (4)O32—Mo5—O40—Mo8174.41 (9)
O21—Mo4—O7—Mo3130.7 (3)O29—Mo8—O40—P136.06 (17)
O3—Mo4—O7—Mo358.3 (3)O36—Mo8—O40—P1133.65 (19)
O14—Mo4—O8—Mo11−167.36 (15)O37—Mo8—O40—P1−133.60 (18)
O30—Mo4—O8—Mo1185.87 (16)O30—Mo8—O40—P1−49.16 (17)
O7—Mo4—O8—Mo11−8.3 (3)O29—Mo8—O40—Mo1−99.47 (10)
O21—Mo4—O8—Mo11−70.12 (15)O36—Mo8—O40—Mo1−1.88 (9)
O3—Mo4—O8—Mo111.60 (13)O37—Mo8—O40—Mo190.88 (9)
O15—Mo11—O8—Mo4176.68 (16)O30—Mo8—O40—Mo1175.32 (10)
O9—Mo11—O8—Mo4−27.1 (4)O29—Mo8—O40—Mo5171.24 (10)
O22—Mo11—O8—Mo473.34 (16)O36—Mo8—O40—Mo5−91.17 (10)
O31—Mo11—O8—Mo4−85.10 (16)O37—Mo8—O40—Mo51.58 (8)
O3—Mo11—O8—Mo4−1.63 (13)O30—Mo8—O40—Mo586.02 (9)

Symmetry codes: (i) −x+1, −y+1, −z.

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
N2—H2N···O13ii0.92 (5)2.22 (5)2.852 (5)126 (5)
N4—H4N···O390.92 (5)2.25 (3)3.063 (5)147 (5)
N6—H6N···O33iii0.92 (6)2.22 (4)2.972 (4)138 (5)

Symmetry codes: (ii) −x+1, −y+1, −z+1; (iii) −x+2, −y+1, −z+1.

Footnotes

Supplementary data and figures for this paper are available from the IUCr electronic archives (Reference: CS2077).

References

  • Bruker (1997). SMART Bruker AXS Inc., Madison,Wisconsin, USA.
  • Bruker (1999). SAINT Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
  • Coronado, E. & Gómez-García, C. J. (1998). Chem Rev 98, 273–296. [PubMed]
  • Desiraju, G. R. (1995). Angew. Chem. Int. Ed. Engl.34, 2311–2327.
  • Inman, C., Knaust, J. M. & Keller, S. W. (2002). Chem Commun pp. 156–157. [PubMed]
  • Ren, Y.-P., Kong, X.-J., Long, L.-S., Huang, R.-B. & Zheng, L.-S. (2006). Cryst Growth Des 6, 572–576.
  • Sheldrick, G. M. (1996). SADABS University of Göttingen, Germany.
  • Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122. [PubMed]
  • Zheng, P.-Q., Ren, Y.-P., Long, L.-S., Huang, R.-B. & Zheng, L.-S. (2005). Inorg Chem 44, 1190–1192. [PubMed]

Articles from Acta Crystallographica Section E: Structure Reports Online are provided here courtesy of International Union of Crystallography